在四川省內(nèi)三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用戶數(shù)量逐漸增加的背景下，為了提升用戶對(duì)該儀器的應(yīng)用水平，島津公司成都分析中心聯(lián)合農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(成都)舉辦了《三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS/MS應(yīng)用技術(shù)提高班》。本次聯(lián)合培訓(xùn)歷時(shí)三天，涵蓋用戶zui為關(guān)心的如何優(yōu)化樣品前處理過(guò)程、優(yōu)化MRM參數(shù)，提高加標(biāo)回收率，從而評(píng)價(jià)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的可靠性，去發(fā)現(xiàn)和解決以往實(shí)驗(yàn)中的存在的問(wèn)題。
 

　　在GC-MS/MS應(yīng)用提高班首日，首先由島津應(yīng)用工程師講解了三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀理論知識(shí)與結(jié)構(gòu)部分，內(nèi)容包括氣相色譜不分流進(jìn)樣模式原理、色譜柱類型及選擇依據(jù)、三重四極桿質(zhì)譜結(jié)構(gòu)及工作模式、以及MRM參數(shù)優(yōu)化過(guò)程，重點(diǎn)介紹了三重四極桿質(zhì)譜四種工作模式：Q3SCAN\Q3SIM\產(chǎn)物離子掃描\MRM。隨后，農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(成都)的專家進(jìn)行了《基于質(zhì)譜法的樣品前處理及分析技術(shù)》的技術(shù)報(bào)告，內(nèi)容涉及農(nóng)藥殘留樣品前處理過(guò)程，提取溶劑的選取、提取方式、提取液的凈化方法；其中以GB/T 19648-2006和GB/T 23204-2008兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)為例，詳細(xì)介紹了前處理流程，并分享了自己豐富的實(shí)際經(jīng)驗(yàn)。專家以大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說(shuō)明了基質(zhì)效應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)可靠性的影響。
 

培訓(xùn)班現(xiàn)場(chǎng)傳真
 

　　從學(xué)員的反饋信息看，通過(guò)*天的理論學(xué)習(xí)，從根本上理解了TIC圖生成過(guò)程，分析過(guò)程中的基質(zhì)效應(yīng)，及其產(chǎn)生的原因和抑制方法，為實(shí)驗(yàn)過(guò)程的數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理過(guò)程建立良好的基礎(chǔ)。
 

　　GC-MS/MS應(yīng)用提高班次日的培訓(xùn)內(nèi)容為白菜樣品的前處理實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)在農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(成都)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。學(xué)員按著標(biāo)準(zhǔn)的SOP過(guò)程，通過(guò)親自動(dòng)手進(jìn)行樣品加標(biāo)、萃取、過(guò)SPE小柱凈化、旋蒸濃縮、直至zui后上機(jī)實(shí)驗(yàn)，得到回收率結(jié)果，增強(qiáng)了對(duì)整個(gè)定量過(guò)程的理解，對(duì)以后的實(shí)驗(yàn)過(guò)程有很大的指導(dǎo)意義。
 

                                    稱取白菜樣品                                             震蕩提取農(nóng)藥
 

樣品鹽析                                                  樣品旋蒸
 

         SPE凈化                                           GC-MS/MS實(shí)驗(yàn)
 

　　第三天的課程內(nèi)容是MRM參數(shù)優(yōu)化以及儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)。首先通過(guò)Q3SCAN數(shù)據(jù)生成Product ion Scan方法的過(guò)程，通過(guò)Smart MRM優(yōu)化工具生成碰撞電壓連續(xù)變化的多個(gè)方法及批處理文件，批處理表采集標(biāo)樣，使用Smart MRM優(yōu)化工具對(duì)多個(gè)數(shù)據(jù)自動(dòng)進(jìn)行離子對(duì)和碰撞電壓的優(yōu)化選擇，zui后注冊(cè)到數(shù)據(jù)庫(kù)并生成MRM方法。學(xué)員感受到島津GCMS-TQ8040全自動(dòng)的MRM優(yōu)化過(guò)程，不再需要打開(kāi)多個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)為的產(chǎn)物離子的強(qiáng)度比較，大量減小了實(shí)驗(yàn)人員的工作量，學(xué)員不禁感嘆“沒(méi)有數(shù)據(jù)庫(kù)，生成MRM方法也是如此方便??！”zui后學(xué)員親自動(dòng)手進(jìn)行維護(hù)和更換，對(duì)硬件有了新的認(rèn)識(shí)，對(duì)儀器的維護(hù)進(jìn)一步理解，不會(huì)再擔(dān)心部件的維護(hù)及更換會(huì)把儀器弄壞，對(duì)以后的儀器的正常使用打下基礎(chǔ)。
 

　　歷時(shí)三天GC-MS/MS應(yīng)用提高班圓滿結(jié)束，學(xué)員對(duì)樣品前處理過(guò)程及儀器操作產(chǎn)生了更加深刻的理解。既提高了實(shí)際樣品檢測(cè)的能力、分析解決問(wèn)題的能力，也提升了儀器維護(hù)和保養(yǎng)的能力。課后學(xué)員普遍反映，課程內(nèi)容詳實(shí)全面，GC-MS/MS應(yīng)用提高班非常有意義。