蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測方案

有機(jī)磷農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機(jī)磷農(nóng)藥的有機(jī)化合物。有機(jī)磷農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進(jìn)入人體，對人、畜的急性毒性很強(qiáng)，可導(dǎo)致人體出現(xiàn)肺水腫、腦水腫、呼吸麻痹等中毒現(xiàn)象。有機(jī)磷農(nóng)藥由于半衰期長、不易降解和代謝，種植者對蔬菜不合理的施用有機(jī)磷農(nóng)藥，會危害到人體健康。目前，檢測食品行業(yè)農(nóng)藥殘留的方法主要采用氣相色譜儀技術(shù)，因此須建立蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜儀檢測方案。

1.檢測儀器
GC2020N氣相色譜儀（配備電子捕獲檢測器(ECD)、自動頂空進(jìn)樣器和化學(xué)工作站）、組織搗碎機(jī)、氮吹儀、固相萃取裝置

2.試樣制備
2.1 樣品提取：蔬菜樣品洗凈后用組織搗碎機(jī)制成勻漿狀，準(zhǔn)確稱取20g，加入50ml乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿1min后濾紙過濾，濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中，收集濾液，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相清晰分層。
2.2 樣品凈化
2.2.1有機(jī)磷農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中，在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析。
2.2.2將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預(yù)洗條件化，當(dāng)溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面時，立即加入樣品溶液，用10ml刻度離心管收集洗脫液，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱，并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發(fā)至小于4ml，用正己烷準(zhǔn)確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析。

3.色譜分析條件
分析色譜柱：毛細(xì)管色譜柱DB-1701（30m*0.53mm*1.0μm）、載氣用高純氮?dú)?；程序升溫；進(jìn)樣口溫度200℃；不分流進(jìn)樣；檢測器溫度250℃；峰面積外標(biāo)法定量。

4.檢測結(jié)論
采用氣相色譜儀檢測蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方案簡便、靈敏、準(zhǔn)確，*符合農(nóng)藥多殘留分析要求。