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液相色譜儀測量殘留物質(zhì)影響的解決辦法
為了保證液相色譜儀檢定的準(zhǔn)確可靠，必須在發(fā)現(xiàn)六通閥中存在影響檢定的殘留物質(zhì)時(shí)，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)，沖洗六通閥除去殘留物質(zhì)。六通閥中殘留物質(zhì)的形成有很多因素，但簡單扼要地講，就是由于被測溶液的環(huán)境條件改變了（如流動相的極性、酸度等1，使部份組份從溶液中析出。因此，要消除殘留物質(zhì)，就要盡可能地用各種極性相差大的溶劑沖洗，盡量使各種殘留物質(zhì)都能溶解于沖洗劑中。為了充分地清洗六通閥，必須了解六通閥的結(jié)構(gòu)。
液相色譜儀儀器供應(yīng)商會在儀器的附件中配備清洗注射器及針頭。清洗方法是將針頭頂住進(jìn)樣針孔，用注射器向針孔內(nèi)連續(xù)地推入清洗溶劑，同時(shí)扳動手柄使轉(zhuǎn)子在load位置上停片刻，再使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)到inject位置上停片刻，重復(fù)多次，以除去六通閥死角的殘留物質(zhì)。如果六通閥有較多以前累積的殘留物質(zhì)，就需要在清洗的同時(shí)用檢測器監(jiān)測，液相色譜儀廠家建議記錄到沉積物被洗出的色譜圖，一直洗到色譜圖上不出現(xiàn)色譜峰為止。有時(shí)針頭與針孔密封性不好，清洗溶劑不能進(jìn)入六通閥，就采用儀器供應(yīng)商所配的另一種進(jìn)樣針頭進(jìn)行清洗。這種針頭規(guī)格和普通玻璃進(jìn)樣針相同，針頭可以直接插到轉(zhuǎn)子底端，使清洗溶劑能直接進(jìn)入六通閥的死角。如果六通閥實(shí)在太臟，不可能洗干凈了，就再清洗幾次，當(dāng)雜質(zhì)峰接近消失后連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣，直到色譜圖上雜質(zhì)峰再度明顯變大，再清洗幾次，然后再連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣。這個(gè)過程重復(fù)多次，直到得到足夠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。