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色譜柱與保護(hù)柱
一支色譜柱的優(yōu)劣需要用一定的技術(shù)指標(biāo)來進(jìn)行評(píng)價(jià)。一個(gè)合格的色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)該給出色譜柱的各項(xiàng)基本參數(shù)包括填充載體的種類、柱長(zhǎng)內(nèi)徑、柱效、粒度等方面。評(píng)價(jià)液相色譜儀色譜柱的系統(tǒng)應(yīng)滿足相當(dāng)高的要求,一方面是色譜儀器設(shè)備系統(tǒng)的中死體積應(yīng)盡可能小,另一方面是其采用的試樣樣品以及操作條件應(yīng)當(dāng)合理,在此合理?xiàng)l件下色譜柱的試樣樣品可以*分離并有適當(dāng)?shù)谋A魰r(shí)間。
而保護(hù)柱是在分析柱的入口端裝有與分析柱相同固定相的短柱。它能夠經(jīng)常方便地更換,因此其能夠起到保護(hù)延長(zhǎng)分析柱壽命的作用。雖然使用保護(hù)柱會(huì)使分析柱損失一定的柱效,但是換一根分析柱不僅浪費(fèi)又費(fèi)事,而保護(hù)柱對(duì)色譜系統(tǒng)的影響基本可以忽略不計(jì)。所以即使損失一點(diǎn)柱效也是可取的。
液相色譜儀中常用色譜柱的恒溫裝置有電加熱式、恒溫箱式和水浴式三種。實(shí)際恒溫過程中要求zui高溫度不超過一百度,否則流動(dòng)相氣化后會(huì)使分析工作無法進(jìn)行。適當(dāng)提高柱溫有利于降低溶劑粘度并提高樣品的溶解度,改變其分離度,也是保留值穩(wěn)定重復(fù)的必要條件,特別是對(duì)需要高精度測(cè)定保留體積的試樣樣品分析尤為重要。