柱體采用硼硅酸鹽定制玻璃，透明可見。其具有低膨脹率、高強度、高硬度、高透光率和高化學穩(wěn)定性的特點。耐酸、耐堿、耐溶劑?？梢杂糜谘b填各種粒徑、孔徑的大孔吸附樹脂、離子交換樹脂、聚酰胺樹脂、正向硅膠、反向硅膠、分子篩滲透凝膠、反向?qū)游鰳渲?、親和層析填料等各種色譜分離填料。可以根據(jù)要求定制各種型號規(guī)格。

性狀：

該產(chǎn)品為白色均勻顆粒，

主要成分為二氧化硅，

由優(yōu)質(zhì)硅膠為原料加工制

成。

其主要特點是能通過對混合物質(zhì)中的不同成分吸附保留時間的差異，

達到分

離提純的目的。依其純度又分為工業(yè)級粗孔柱層析硅膠、試劑級柱層析硅膠。 

用途：

主要用于石油產(chǎn)品的精制，

脫除芳烴物質(zhì)或用于中草藥有效成分的分離提

純，高純度物質(zhì)的制備等。 

慣例：

63-212μm（70-230目）；38-63μm（230-400目） 

國內(nèi)常規(guī)：150-250μm （60-100目）；75-150μm （100-200目）；45-75μm （200-300目）

（也可按用戶需求加工成其他規(guī)格） 

包裝：20 公斤/復合袋；20公斤/紙箱或20公斤/

紙板桶（內(nèi)襯聚乙烯袋）或

根據(jù)客戶要求提供。 

貯存：應貯存在干燥、通風的倉庫里，避免受潮與易揮發(fā)物混貯。 

硅膠表面結(jié)構(gòu)概述 

在色譜和工業(yè)水處理領域中，無定形硅膠已得到了廣泛的應用，它具有多孔的無

定形結(jié)構(gòu)，不產(chǎn)生任何x 射線衍射[1,4]。硅膠的表面存在著硅醇基團(si-oh)和暴露的硅氧烷鍵(si-o-si)

。硅醇基團是強吸附的極性基團，而硅氧烷鍵是疏水基團。硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強，氧原子上的孤對電子參與π作用，不能參與給體與受體間的相互作用，不能形成氫鍵。scott和kucera

證實硅氧烷基團幾乎不吸附極性溶劑分子。然而，由于硅氧烷鍵的疏水作用性，可以吸附某些非極性溶劑分子。對硅膠改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基團可以孤立、成對(雙生)和締合(連位)等不同的方式存在于硅膠表面。zui近研究表明，不僅兩個或兩個以上的締合硅醇基團可以形成鍵合對，甚至成對硅醇基團也可以形成鍵合對。硅膠表面的結(jié)構(gòu)可以通過許多方法進行測定。一般情況下，隨著比表面積的增加，硅膠表面上硅醇基團的濃度略有降低。通常硅醇含量的測定方法有同位素交換法、滴定法、光譜法和烷基鋁法等。nawrock[1]報道了用同位素交換法測定硅膠表面的硅醇基濃度是8.0±1.0μmol/m2而且這個數(shù)值常常被視為硅膠一極性物質(zhì)用吸附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應降低。在柱層操作時，被分離樣品在加樣時可采用于法，亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解后加入。溶解樣品的溶劑應選擇極性較小的，以便被分離的成分可以被吸附。然后漸增大溶劑的極性。這種極性的增大是一個十分緩慢的過程，稱為“梯度洗脫"，使吸附在層析柱上的各個成分逐個被洗脫。如果極性增大過訣（梯度太大），就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力，有時可以用溶劑的介電常數(shù)（ε）來表示。介電常數(shù)高，洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑，如硅膠、氧化鋁。對非極性吸附劑，如活性炭，則正好與上述順序相反，在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用，較在脂溶性溶劑中為強。3．被分離物質(zhì)的性質(zhì)：被分離的物質(zhì)與吸附劑，洗脫劑共同構(gòu)成吸附層析中的三個要素，彼此緊密相連。在的吸附劑與洗脫劑的條件下，各個成分的分離情況，直接與被分離物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有關。對極性吸附劑而言，成分的極性大，吸附住強。當然，中草藥成分的整體分子觀是重要的，例如極性基團的數(shù)目愈多，被

吸附的住能就會更大些，在同系物中碳原子數(shù)目少些，被吸附也會強些?？傊灰獌蓚€成分在結(jié)構(gòu)上存在差別，就有可能分離，關鍵在于條件的選擇。要根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)，吸附劑的吸附強度，

與溶劑的性質(zhì)這三者的相互關系來考慮。首先要考慮被分離物質(zhì)的極性。如被分離物質(zhì)極性很小為不含氧的萜烯，或雖含氧但非極性基團，則需選用吸附性較強的吸附劑，并用弱極性溶劑如石油醚或苯

進行洗脫。但多數(shù)中藥成分的極性較大，則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑（一般Ⅲ～Ⅳ級）。

采用的洗脫劑極性應由小到大按某一梯度遞增，或可應用薄層層析以判斷被分離物在某種溶劑系統(tǒng)中的分離情況。此外，能否獲得滿意的分離，還與選擇的溶劑梯度有很大關系?，F(xiàn)以實例說明吸附層析中吸附劑、洗脫劑與樣品極性之間的關系。如有多組分的混合物，象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂肪酸等組份。當以硅膠為吸附劑時，使油脂被吸附后選用一系列混合溶劑進行洗脫，油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同依次被洗脫。又如對于C-27甾體皂甙元類成分，

能因其分字中羥基數(shù)目的多少而獲得分離：將混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化鋁的吸附柱上，采用以下的溶劑進行梯度洗脫。如改用吸附性較弱的硅酸鎂以替代氧化鋁，由于硅酸鎂的吸附性較弱，洗脫劑的極牲需相應降低，亦即采用苯或含5％氯仿的苯，即可將一元羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來。這一例子說明，同樣的中草藥成分在不同的吸附劑中層析時，需用不同的溶劑才能達到相同的分離效果，從而說明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關系。（二）簿層層析：薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上，形成一薄層進行層析時一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。 

1．薄層層析的特點：薄層層析在應用與操作方面的特點與柱層析的比較。

2附劑的選擇：薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區(qū)別在于薄層層析要求吸附劑（支持劑）的粒度更細，一般應小于250目，并要求粒度均勻。用于薄層層析的吸附劑或預制薄層一般活度不宜過高，以Ⅱ～Ⅲ級為宜。而展開距離則隨薄層的粒度粗細而定，薄層粒度越細，展開距離相應縮短，一般不超過10厘米，否則可引起色譜擴散影響分離效果。

3．展開劑的選擇：薄層層析，當吸附劑活度為一定值時（如Ⅱ或Ⅲ級），對多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定于展開劑的選擇。中草藥化學成分在脂溶性成分中，大致可按其極性不同而分為無極性、弱極性、中極性與強極性。但在實際工作中，經(jīng)常需要利用溶劑的極性大小，對展開劑的極性予以調(diào)整。

4. 特殊薄層：針對某些性質(zhì)特殊的化合物的分離與檢出，有時需采用一些特殊薄層。

①熒光薄層：有些化合物本身無色，在紫外燈下也不顯熒光，又無適當?shù)娘@色劑時，則可在吸附劑中加入熒光物質(zhì)制成熒光薄層進行層析。展層后置于紫外光下照射，薄層板本身顯熒光，而樣品斑點處不顯熒光，即可檢出樣品的層析位置。常用的熒光物質(zhì)多為無機物。其一是在254nm紫外光激發(fā)下顯出熒光的，如錳激潔的硅酸鋅。另一種為在365nm紫外光激發(fā)下發(fā)出熒光的，如銀激化的

硫化鋅硫化鎬。 

②絡合薄層：常用的有硝酸銀薄層，用來分離碳原子數(shù)相等而其中C一C雙鍵數(shù)目不等的一系列化合物，如不飽和醇、酸等。其主要機理是由于C一C鍵能與硝酸銀形成絡合物，而飽和的C一C鍵則不與硝酸銀絡合。因此在硝酸薄層上，化臺物可由于飽和程度不同而獲得分離。層析時飽和化合物由于吸附

zui弱而

Rf

zui高，

含一個雙鍵的較含兩個雙鍵的

Rf

值高，

含一個三鍵的較含一個

雙鍵的

Rf

值高。此外，在一個雙鍵化臺物中，順式的與硝酸銀絡合較反式的易

于進行。因此，還可用來分離順反異構(gòu)體。

 

 

 

③

 

酸堿薄層和

PH

緩沖薄層：

為了改變吸附劑原來的酸堿性，

可在鋪制薄層

時采用稀酸或稀堿以代替水調(diào)制薄層。

例如硅膠帶微酸性，

有時對堿性物質(zhì)如生

物堿的分離不好，如不能展層或拖尾，則可在鋪薄層時，用稀堿溶液

0.1

～

0

．

5NNa0H

溶液制成堿性硅膠薄層。例如豬屎豆堿在以硅膠為吸附劑時，以氯

仿

-

丙酮一甲醇（

8

：

2

：

1

）為展開劑

Rf

＜

0

．

1

，采用堿性硅膠薄層用上述相同展

開劑，

Rf

值增至

0

．

4

左右。說明豬屎豆堿為

--

堿性生物堿。

5.

應用：薄層層析法在中草藥化學成分的研究中，主要應用于化學成分的預

試、化學成分的鑒定及探索柱層分離的條件。 

用薄層層析法進行中草藥化學成分預試，可依據(jù)各類成分性質(zhì)及熟知的條

件，有針對性地進行。由于在薄層上展層后，可將一些雜質(zhì)分離，選擇性高，可

使預試結(jié)果更為可靠。 

以薄層層析法進中草藥化學成分鑒定，要有標準樣品進行共薄層層析。

如用數(shù)種溶劑展層后，標準品和鑒定品的

Rf

值、斑點形狀顏色都*相同，則

可作初步結(jié)論是同一化合物。

但一般需進行化學反應或紅外光譜等一種儀器分析

方法加以核對。 

用薄層層析法探索柱層分離條件，

是實驗室的常規(guī)方法。

在進行柱層分離時，

首先考慮選用何種吸附劑與洗脫劑。在洗脫過程中各個成分將按何種順序被洗

脫，

每一洗脫液中是否為單一成分或混合體，

均可由薄層的分離得到判斷與檢驗。

通過薄層的預分離，

還可以了解多組分樣品的組成與相對含量。

如在薄層上摸索

到比較滿意的分離條件，

即可將此條件用于干柱層析。

但亦可以將薄層分離條件

經(jīng)適當改變，

轉(zhuǎn)至一般往層所采用洗脫的方式進行制備柱分離。

利用薄層的預分

離尋找柱層的洗脫條件時

,

假定在薄層上所測得的

Rf

值一樣品在柱層中的比移率

（

R

）

。這是由于在薄層展開時，薄層固定相中所含的溶劑經(jīng)過不斷的蒸發(fā)，而

使薄層上各點位置所含的溶劑量是不等的，

靠近起始線的含量高于薄層的前沿部

分。但若嚴格控制層析操作條件，則可得到接近真實的

Rf

值。用薄層進行某一

組分的分離，其

Rf

值范圍，一般情形下為

0

．

85

＞

Rf

＞

0

．

05

。此外，薄層層析

法亦應用于中草藥品種、

藥材及其制劑真?zhèn)蔚臋z查、

質(zhì)量控制和資源調(diào)查，

對控

制化學反應的進程，

反應副產(chǎn)品產(chǎn)物的檢查，

中間體分析，

化學藥品及制劑雜質(zhì)

的檢查，臨床和生化檢驗以及毒物分析等，都是有效的手段。 

硅膠柱層析技術

硅膠柱層析原理 

硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離 

一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，

極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，

整

個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。

硅膠柱層析流動相

極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)；極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)；極性

大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸

 

 

硅膠柱層析慣用方法

 

1.

稱量。

200-300

目硅膠，稱

30-70

倍于上樣量；如果極難分，也可以用

100

倍

量的硅膠

H

。干硅膠的視密度在

0.4

左右，所以要稱

40g

硅膠，用燒杯量

100ml

也可以。

 

2.

攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油

醚

/

乙酸乙酯

/

丙酮體系，

就用石油醚拌；

如果洗脫劑是氯仿

/

醇體系，

就用氯仿拌。

如果不能攪成勻漿，說明溶劑中含水量太大，尤其是乙酸乙酯

/

丙酮，如果不與

水配伍走分配色譜的話，

必須預先用無水硫酸鈉久置干燥。

氯仿用無水氯化鈣干

燥，以除去

1%

的醇。如果樣品對酸敏感，不能用氯仿體系過柱。

 

3.

裝柱。將柱底用棉花塞緊，不*海沙，加入約

1/3

體積石油醚（氯仿）

，裝上

蓄液球，打開柱下活塞，將勻漿一次傾入蓄液球內(nèi)。隨著沉降，會有一些硅膠沾

在蓄液球內(nèi)，用石油醚（氯仿）將其沖入柱中。

 

4.

壓實。

沉降完成后，

加入更多的石油醚，

用雙聯(lián)球或氣泵加壓，

直至流速恒定。

柱床約被壓縮至

9/10

體積。無論走常壓柱或加壓柱，都應進行這一步，可使分

離度提高很多，且可以避免過柱時由于柱床萎縮產(chǎn)生開裂。

 

5.

上樣。干法濕法都可以。海沙是沒必要的。上樣后，加入一些洗脫劑，再將一

團脫脂棉塞至接近硅膠表面。

然后就可以放心地加入大量洗脫劑，

而不會沖壞硅

膠表面。