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國(guó)產(chǎn)固相萃取儀操作條件考慮因素

閱讀：2576 發(fā)布時(shí)間：2015-10-22

　　國(guó)產(chǎn)固相萃取儀進(jìn)樣系統(tǒng)用來(lái)調(diào)整每次分析的進(jìn)樣量，同時(shí)保證把液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為氣相，然后加人載氣氣流中，因此它具備溫度可以調(diào)整的汽化器。用以控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器及汽化器的溫度。因?yàn)檫@些部件要求在定溫度下工作，因此在色譜儀中這幾個(gè)部件裝在恒溫箱中，由恒溫控制系統(tǒng)控制穩(wěn)定的溫度，并且恒溫控制的精度般都控制在土0.5℃ 。國(guó)產(chǎn)固相萃取儀檢測(cè)器是把物質(zhì)流出的組分轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸出，并經(jīng)放大器放大后由記錄儀表記錄或由數(shù)據(jù)處理裝置求積、顯示、打印。供電及信號(hào)放大記錄、處理裝置。氣相色譜儀檢測(cè)器的供電要求穩(wěn)定，當(dāng)用熱檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)有直流穩(wěn)壓電源供電，另方面檢測(cè)器輸出的信號(hào)，常常是毫安或微安數(shù)量甚至更小，因此必須加以放大;當(dāng)測(cè)高濃度或反應(yīng)靈敏的組分時(shí)，由于輸出信號(hào)太大，以至超出指示記錄儀的測(cè)量范圍，所以又需要適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行信號(hào)衰減才能輸送給記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置。

　　國(guó)產(chǎn)固相萃取儀操作條件的選擇主要從如下幾點(diǎn)考慮：

　　１、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑

　　般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在萃取儀柱中。國(guó)產(chǎn)固相萃取儀儀分析用柱管般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。

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　　柱溫是個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。國(guó)產(chǎn)固相萃取儀提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使萃取儀柱選擇性增大，有利于組分的分離和萃取儀柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

　?。?、載氣流速

　　載氣流速是決定萃取儀分離的重要原因之。般講流速高萃取儀峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。

　?。?、固定相：國(guó)產(chǎn)固相萃取儀固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

　?。ǎ保┕腆w吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。

　?。ǎ玻┕潭ㄒ汉浚汗潭ㄒ汉繉?duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比般用１５％－２５％。比例過大有損于分離，比例過小會(huì)使萃取儀峰拖尾。

　?。?、進(jìn)樣：般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，次汽化，保證萃取儀峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在定限度時(shí)，萃取儀峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會(huì)造成萃取儀柱超載。國(guó)產(chǎn)固相萃取儀般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升。

　　國(guó)產(chǎn)固相萃取儀已經(jīng)被廣泛地譽(yù)為司法學(xué)物質(zhì)鑒定的金標(biāo)方法，因?yàn)樗挥糜谶M(jìn)行“專性測(cè)試”。所謂“專性測(cè)試”就是能十分肯定地在個(gè)給定的試樣中識(shí)別出某個(gè)物質(zhì)的實(shí)際存在。而非專性測(cè)試則只能指出試樣中有哪類物質(zhì)存在。盡管非專性測(cè)試能夠用統(tǒng)計(jì)的方法提示該物質(zhì)具體是那種物質(zhì)，國(guó)產(chǎn)固相萃取儀但存在識(shí)別上的正偏差。