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色譜耗材有這些,你都清楚嗎?
閱讀：4202 發(fā)布時間：2020-4-26
1.氣相色譜中的幾個概念：
氣相色譜：
以氣體為流動相，依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實現(xiàn)復雜樣品分離的一種分離技術。分離對象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定，沸點一般不超過500度的樣品。
氣體：
載氣——用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的氣體。
檢測器氣體——某些檢測器所需的支持氣體，如，F(xiàn)ID。
樣品引入：
將樣品蒸汽引入載氣的過程。該過程應對樣品蒸汽有小影響。
色譜柱：
實現(xiàn)樣品組分的分離。
檢測器：
對流出柱的樣品組分進行識別和響應。
數(shù)據(jù)采集：
將檢測器的信號轉換為色譜圖，以備手動或自動定性、定量分析之用。
2.氣路中為什么要用氣體捕集阱；GC中常用有哪幾類捕集阱？
GC載氣中的常見的污染物有水分，氧氣，烴類化合物和鹵代烴，其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響，不良的影響包括：
水分：
是色譜柱固定相降解的常見原因；可以損壞儀器；
氧氣：
常見的污染物；是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因；可引起不穩(wěn)定被分析物的分解；
烴類化合物和鹵代烴：
通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度；還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。
水分，氧氣，烴類捕集阱是GC中常用的捕集阱。
3.不同的檢測器應該分別配什么樣的捕集阱？
FID、NPD、FPD-空氣，尾吹氣，氫氣→烴類捕集阱(如，5060-9096)
FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱(如，OT3-2)
ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱(如，OT3-2)
TCD-參比氣→烴類捕集阱(如，5060-9096)
MSD-氦氣，甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱(如，RMSH-2)和氧氣指示捕集阱(如，IOT-2-HP)
以上捕集阱建議6～12個月?lián)Q一次，具體看顧客的使用頻率。
4.在GC的進樣口端涉及的消耗品有哪些？
注射器、進樣墊、O型圈5188-5365、襯管、平流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片5061-5869、石墨密封墊、柱螺母。
5.為什么要更換進樣隔墊？隔墊有哪些類型？如何根據(jù)客戶需求選擇進樣隔墊？
隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能：
流失性與溫度優(yōu)化隔墊(BOT)：5183-4757
溫度范圍寬，低流失→適合于質(zhì)譜，進樣口高溫度400度，減少在進樣口處的沾粘。
長壽命隔墊5183-4761
預穿孔，延長使用壽命，減少成核；自動進樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運行；進樣達400次及350度高溫。
高級綠色隔墊5183-4759
壽命長，耐高溫；進樣次數(shù)多；降低進樣口的粘貼；溫度達350度。
以上三種隔墊屬高級隔墊，經(jīng)等離子體處理，不沾粘隔墊
通用型隔墊：
溫度350度，次數(shù)達200次，經(jīng)濟節(jié)約型；
6.如何選擇石墨墊與柱螺母？
首先了解石墨墊的兩種材質(zhì)：
石墨→材質(zhì)軟，溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞胺制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。
石墨墊與柱螺母：
短墊配短帽，長墊配長帽(如，MS接口柱螺帽05988-20066應配預老化的85%vespel，15%石墨墊長墊，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊)
石墨墊的選擇，更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時就進行更換。
7.襯管的作用是什么，什么時候更換襯管？選擇襯管時應考慮什么因素？
襯管是進樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應考慮的因素：進樣口類型/進樣技術、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細徑錐等)
8.為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管？
進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。
當不分流進樣及分析稍有極性的化合物時，應建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉：
A.減少熱歧視，為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積
B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱
C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。
使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。
不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。
分流進樣模式：樣品濃度高、流速大、進樣量大。
9.fu代烴O型圈及石墨O型圈
fu代烴O型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用
石墨O型圈：易變形及剝落，進樣口溫度高于350度時使用。
更換頻率：二者一般在更換襯管的時候也同時更換O型圈
10.如何清洗分流平板(鍍金密封墊)
A.在溶劑中超聲清洗，烘干；
B.用非lu硅烷化試劑去活化：HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N，O雙(*基硅烷基)fu乙酰胺)或BSA(N,O-雙(*基硅烷基)乙酰胺)或TSIM、TSIM(N-*基硅烷咪唑)
C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘干。
11.NPD中白銣珠與黑銣珠有何區(qū)別?
12.NPD，ECD，TCD，F(xiàn)ID，F(xiàn)PD分別是什么檢測器，性能特點是什么？
13.色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱？
色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。
固定相的選擇：相似相溶原理。
非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復雜/困難的分離；強極性柱—多用于特殊應用。
柱長：
10～15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析
25～30m標準柱長滿足絕大部分應用
50m，60m，100m復雜樣品的分析
內(nèi)徑：
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析
0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣
0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS應用，較高柱效
0.18mm微徑較快分離高柱效
0.10mm快速GC，快速分離對儀器要求高
膜厚：
0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um標準膜厚應用廣
1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點揮發(fā)性化合物
厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較多
14.色譜柱的溫度極限如60℃至240℃/260℃各表示什么？
60℃—溫度下限，低于該溫度使用柱效會降低，但不會損傷色譜柱
240℃—恒溫溫度上限，可在此溫度長時間使用
260℃—程序升溫溫度上限，不可超過此溫度，且在此溫度使用不得超過10分鐘
15.了解有關液相色譜柱的幾個參數(shù)及安捷倫色譜柱的分類和應用范圍。
表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和，以m2/gram表示；
高表面積對于多組份樣品的分離具有較強的保留能力，柱容量和分離度；
表面積低的填料通常能迅速達到平衡狀態(tài)，對于梯度淋洗尤為重要
孔徑——顆粒的孔或腔的平均尺寸，范圍60-10,000Å
大孔的填料顆粒可以延長溶質(zhì)大分子在填料表面滯留的時間，達到充分分離，改善峰形；樣品MW≤4000,選擇80Å的孔徑，樣品MW>4000選擇300Å的孔徑
碳覆蓋率——對色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。
高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時間長；低碳覆蓋率：縮短運行時間
封端/封尾——對色譜分離的影響，使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基(二次鍵合)
封端：減輕待測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象
對于極性樣品，未封端與經(jīng)過封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異
粒徑——1.8um3.5um→快速分離
5um→行業(yè)標準
7um→制備柱
16.如何沖洗液相色譜柱？
對于反相色譜柱的沖洗：
用以下溶劑至少各25mL沖洗色譜柱(分析柱)
不含緩沖鹽的流動相
100%甲醇
100%乙腈
75%乙腈+25%異丙醇
100%異丙醇
100%二lu甲烷
100%己烷
*若使用己烷或二lu甲烷沖洗色譜柱，則在重新使用反相流動相以前，必須用異丙醇沖洗色譜柱?。?！
對于正相色譜柱的沖洗：
用以下溶劑至少各50mL沖洗色譜柱(分析柱)
50%甲醇+50%三lu甲烷
100%乙酸乙酯
17.如何對氣相色譜柱進行老化？
安裝色譜柱后，首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱,然后將載氣流速調(diào)整到正常流速，開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度，老化色譜柱。
老化溫度——在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下，恒溫2小時的方法快速老化一支新的毛細管色譜柱，色譜柱老化時的升溫速率沒有限制，即可使用高升溫速率老化色譜柱。
18.液相色譜儀有哪些重要組成部分？液相有哪些檢測器？
脫氣機、泵、柱溫箱、自動進樣器、檢測器。檢測器有：
VWD可變波長紫外檢測器、DAD二極管陣列檢測器、MWD多波長檢測器、RID、示差折光檢測器、FLD熒光檢測器。
19.如何選擇溶劑入口過濾頭？
用于常規(guī)和毛細液相的溶劑過濾頭有：玻璃過濾頭20μm孔徑(5041-2168)，PTFE連接頭5mm/3.2mm(5062-8517)，不銹鋼過濾頭12-14μm孔徑(01018-60025)
用于制備液相的溶劑過濾頭有：玻璃過濾頭40μm孔徑(3150-0944)，PTFE連接頭7mm/4mm(G1361-23204)
若流動相涉及以下溶劑，應避免使用不銹鋼過濾頭：碘化鋰,lu化鉀，高濃度的硝酸及硫酸，在有機溶劑中的有機酸溶液，如甲醇中1%乙酸會腐蝕不銹鋼，四lu化碳和異丙醇或THF混合液等。
日常對玻璃濾芯的清洗可用35%的硝酸浸泡1小時(不用超聲波清洗，會引起破裂)
20.流通池的選擇指南
毛細管液相色譜柱(內(nèi)徑0.3或0.5mm)500nL流通池；
微徑或溶劑節(jié)省型液相色譜柱(內(nèi)徑1.0或2.1mm)半流通池；
傳統(tǒng)液相色譜柱(內(nèi)徑3.0或4.6mm)標準流通池反壓高于100bar，高壓流通池形；樣品MW≤4000，選擇80Å的孔徑，樣品MW>4000選擇300Å的孔徑；
碳覆蓋率——對色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。
高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時間長；低碳覆蓋率：縮短運行時間
對色譜分離的影響，使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基(二次鍵合)
封端：減輕待測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象
對于極性樣品，未封端與經(jīng)過封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異
粒徑：1.8um3.5um→快速分離
5um→行業(yè)標準
7um→制備柱