化工儀器網(wǎng)
技術文章
熱分析儀器性能簡介（DSC）
閱讀：5747 發(fā)布時間：2020-5-9PerkinElmer是分析儀器和生化儀器的；目前年營業(yè)額超過20億美元，雇員約9100名，設立分支機構和辦事處。
目前，PerkinElmer熱分析儀器包括：DSC 8500，DSC 8000，DSC 6000，DSC 4000，Pyris 1 TGA， TGA 4000，STA 6000，STA8000，DMA 8000。
DSC 8000的技術參數(shù)
- *測量原理：功率補償型
- **DSC靈敏度：0.18mw
- **量熱精度：優(yōu)于0.03%
- *量熱度：優(yōu)于±0.2%
- *溫度度：優(yōu)于±0.05°C
- *溫度精度：優(yōu)于±0.008°C
- 溫度范圍：－180 °C ~+750 °C（液氮制冷），－90 °C ~+750 °C （二 機械制冷），－110 °C ~+750 °C（三 機械制冷）
- **線性控制升溫速度：0~300°C/min（DSC8000）
- 降溫速度：0~150°C/min（DSC8000），0~750°C/min（DSC8500）
- **爐體：鉑銥合金爐體
- 冷卻時間：室溫條件：4min內(nèi)由 725 °C 降至100 °C。使用液氮：2min內(nèi)由 ＋200°C降至－100 °C。
- *控溫能力：100°C/min升溫，沖溫小于 0.1°C。
- 測試氣體自動控制：標配氣體質(zhì)量流量計。
- 除霜功能：全自動氣簾及葉蓋板自動加熱, 消除低溫操作下的結霜現(xiàn)象。
- StepScan DSC：配備步階掃描調(diào)制溫度技術。
- 擴展功能：可擴展UV-DSC，Raman-DSC等。
性能說明
特性
注明
測試原理：功率補償型
DSC 8000屬于功率補償型, 與熱流型DSC的根本優(yōu)勢在于功率補償型直接測量能量，而非溫度差，從而在全量程范圍內(nèi)溫度真正實現(xiàn)線性。主要優(yōu)點如：
可實現(xiàn)嚴格的等溫結晶，等溫固化及氧化誘導期的操作，世界上所有其它公司的DSC產(chǎn)品皆無法實現(xiàn)等溫操作（ΔT¹0）；
輕的爐體可實現(xiàn)快的升降溫，且無過沖及溫度滯后現(xiàn)象，可方便地研究材料的結晶動力學、玻璃化轉變；
因功率補償型DSC*的設計原理，它直接測量熱量而無需多點溫度的標樣校正和復雜的熱學公式計算，故可得到量熱精度（0.03%），儀器靈敏度0.18 mW，這是所有的熱流型DSC在設計原理和實際指標上無法達到的。
靈敏度：0.18 mw
能檢測到微小或快速相轉變點。
量熱計精度優(yōu)于0.03%
< ±0.03%（目前世界上DSC指標）
量熱計精度是DSC重要的性能指標之，即多次測量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。功率補償型DSC由于的設計原理，其量熱計精度是所有的熱流型DSC無法相比的。目前熱流型DSC的量熱精度普遍比功率補償型DSC要差個數(shù)量 。
量熱度
< ±0.2%（目前世界上DSC指標）
代表DSC儀器測量熱量結果的情況，即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。
溫度度
< ±0.05 oC
溫度度是指通過DSC校正后，測量標準樣品（已知轉變溫度）時DSC儀器能夠達到的程度，即偏差有多大。
溫度精度
< ±0.008 oC
溫度精度是指溫度度，即多次測量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。
溫度范圍
- 180 oC ~ + 750 oC（低溫根據(jù)選配的低溫裝置確定）
線性控制升溫速度
0.01~300 °C/min
爐體小巧，快的線性升降溫速率賦予儀器許多特殊性能，如：
1. 可方便地研究材料結晶動力學、玻璃化轉變；
2. 模擬實際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過程，使得試驗與工藝流程趨致；
3. 快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率；
4. 爐體小巧，快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現(xiàn)象，始終與程序溫度同步；
5. 小巧的爐體具有小的溫度梯度。
而熱流型DSC的爐體體積大，升降溫速率慢，操作中存在以下問題：
1. 降溫速率稍高時為非線性降溫，且降溫曲線出現(xiàn)拐點，拐點處DSC曲線相應出現(xiàn)熱流跳躍，會掩蓋可能出現(xiàn)的真實熱效應峰；
2. 不可能真正方便地研究結晶動力學；
3. 試驗結束由高溫降至室溫需較長時間，降低分析效率，而且溫度滯后嚴重，難以與程序溫度同步。
爐體：鉑銥合金爐體
*的鉑銥合金爐體，耐腐蝕,抗氧化，易清洗，尤其適合于含氟材料等腐蝕性強的材料測試。鉑銥合金爐體是目前DSC爐體材料中使用壽命長的，很多客戶如南京師范大學測試中心，武漢大學等等，鉑銥合金爐體使用了20年后，其備用爐從未必要換。
溫度傳感器
鉑電阻，面測溫，而非熱流型DSC的熱電偶（單點測溫）。
冷卻時間
室溫條件：4min內(nèi)由+750 oC 降至100 oC。
使用液氮：2min內(nèi)由+200oC降至-100 oC。
控溫能力
100 °C/min升溫，沖溫小于0.1oC。
只有功率補償型DSC才能得到如此佳的溫控能力。
冷卻系統(tǒng)
用戶可以根據(jù)需要選配冰水浴，循環(huán)液體，機械制冷（2P，3P）或者自動液氮制冷設備。
其中，CryoFill自動加液氮并有液氮液位傳感器，這是PerkinElmer *的技術?？刂萍尤肓浚?150 oC~50 oC循環(huán)使用，液氮消耗量小于2L/hr。
除霜功能
蓋板自動加熱設計,消除低溫操作下的結霜現(xiàn)象，從而實現(xiàn)低溫下的連續(xù)操作，并確保低溫操作時DSC基線的穩(wěn)定性
測試氣體自動控制
內(nèi)置的氣體質(zhì)量流量控制器，可控制測試氣氛和進行氣氛切換的DSC測試。在全量程內(nèi)可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。
StepScan DSC（分步掃描調(diào)制溫度技術）
PerkinElmer公司有自己的SSDSC（StepScan）技術，具有的溫度調(diào)制功能，可以同時得到和分離可逆（熱力學）和不可逆（動力學）的DSC 曲線，并在不降低靈敏度的情況下，提高分辨率。
儀器控制及配套數(shù)據(jù)處理軟件
Microsoft Windows用戶控制系統(tǒng)，的分析數(shù)據(jù)處理軟件。DSC8000除了Pyris熱分析軟件的常用DSC控制分析功能之外，還標配了原裝的高 調(diào)制軟件，動力學軟件（等溫動力學和掃描動力學），純度軟件和高 比熱軟件。
Cp直接測量技術
含有
各種聯(lián)用測試技術
根據(jù)用戶需要可選配（詳見下文）