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正確操作ultra液相色譜柱需注意以下事項

閱讀:518發(fā)布時間:2020-7-27

 ultra液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺釘?shù)冉M成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。可分為填充柱和開管柱兩大類。
色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題:
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使ultra液相色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
2、應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然,流動相使用前必須?jīng)脫氣和過濾處理。
3、一般說來不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,壓力升高是需要更換預柱的信號。
5、避免將基質(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對樣品進行預處 理或者在進樣器和ultra液相色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。

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