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新污染物危害日顯，低濃度全氟化合物究竟如何檢測!?
閱讀：47發(fā)布時間：2025-1-2
《重點管控新污染物清單（2023年版）》已于2022年11月29日由生態(tài)環(huán)境部2022年第五次部務(wù)會議審議通過，并經(jīng)工業(yè)和信息化部、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、商務(wù)部、海關(guān)總署、國家市場監(jiān)督管理總局同意，現(xiàn)予公布，自2023年3月1日起施行。
從改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量和環(huán)境風(fēng)險管理的角度看，新污染物是指的那些具有生物毒性、環(huán)境持久性、生物累積性等特征的有毒有害化學(xué)物質(zhì)。這些有毒有害化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入環(huán)境后，對生態(tài)環(huán)境或者人體健康存在較大風(fēng)險，但尚未納入環(huán)境管理或者現(xiàn)有管理措施不足。
新污染物主要包括：持久性有機污染物、內(nèi)分泌干擾物、抗生素、微塑料等界定為新污染物。
新污染物PFOS和PFOA的檢測已經(jīng)加入新的GB 5749-2022 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》里面。在生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 有機物指標(biāo)（意見征求稿）GB 5750.8-XXXX中，推薦使用UPLC-MS/MS儀器，全多孔的C18柱（2.1 mm × 50 mm，1.7 μm）或其他等效色譜柱，來檢測全氟丁酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPA）、全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）、全氟己烷磺酸（PFHxS）、全氟庚烷磺酸（PFHpS）、全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟己酸內(nèi)標(biāo)（PFHxA13C2）、全氟辛酸內(nèi)標(biāo)（PFOA13C4）和全氟辛烷磺酸內(nèi)標(biāo)（PFOS13C4）。
針對生活飲用水中全氟化合物的檢測，Restek推出Force C18柱（50 mm x 2.1 mm，1.8 µm），有效滿足要求。
色譜條件如下:
色譜柱 | Force C18 (貨號9634252) | ||||||||||||||||||||||||
尺寸: | 50 mm x 2.1 mm ID | ||||||||||||||||||||||||
粒徑: | 1.8 µm | ||||||||||||||||||||||||
孔徑: | 100 ? | ||||||||||||||||||||||||
柱溫: | 40 °C | ||||||||||||||||||||||||
標(biāo)準(zhǔn)品/樣品 | EPA 533 PFAS 校準(zhǔn)標(biāo)液 (貨號30736) | ||||||||||||||||||||||||
稀釋劑: | 80:20 甲醇:水 | ||||||||||||||||||||||||
濃度: | 25 ng/mL | ||||||||||||||||||||||||
進(jìn)樣量: | 3 µL | ||||||||||||||||||||||||
流動相 | |||||||||||||||||||||||||
A: | 水, 5 mM 乙酸銨 | ||||||||||||||||||||||||
B: | 甲醇 | ||||||||||||||||||||||||
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檢測器 | Shimadzu 8045 | ||||||||||||||||||||||||
離子源: | 電噴霧 | ||||||||||||||||||||||||
離子源模式: | ESI- | ||||||||||||||||||||||||
掃描模式: | MRM | ||||||||||||||||||||||||
儀器 | Shimadzu Nexera X2 | ||||||||||||||||||||||||
備注 | PFOA、PFOS和PFHxS的支鏈異構(gòu)體標(biāo)記為峰號“a"和“b"。 使用PFAS延遲柱（貨號27854）。 |
色譜峰 | tR (min) | 濃度(ng/mL) | 前體離子 | 產(chǎn)物離子 | |
1. | 全氟丁酸（PFBA） | 1.933 | 25 | 213 | 169 |
2. | 全氟-3-甲氧基丙酸（PFMPA） | 2.544 | 25 | 229 | 85 |
3. | 全氟戊酸（PFPeA） | 3.369 | 25 | 263 | 219 |
4. | 全氟丁烷磺酸（PFBS） | 3.594 | 25 | 299 | 80 |
5. | 全氟-4-甲氧基丁酸（PFMBA） | 3.669 | 25 | 279 | 85 |
6. | 全氟（2-乙氧基乙烷）磺酸（PFEESA） | 3.919 | 25 | 315 | 135 |
7. | 全氟-3,6-二氧雜庚酸 | 4.084 | 25 | 295 | 201 |
8. | 1H,1H,2H,2H-全氟己烷磺酸（4:2 FTS） | 4.129 | 25 | 327 | 307 |
9. | 全氟己酸（PFHxA） | 4.189 | 25 | 313 | 269 |
10. | 全氟-1-戊烷磺酸（PFPeS） | 4.278 | 25 | 349 | 80 |
11. | 全氟（2-甲基-3-氧代己酸）（HFPO-DA） | 4.365 | 25 | 285 | 169 |
12. | 全氟庚酸（PFHpA） | 4.715 | 25 | 363 | 319 |
13. | 全氟-1-己烷磺酸（PFHxS） | 4.750 | 25 | 399 | 80 |
14. | 4,8-二氧雜-3H-全氟壬酸（ADONA） | 4.78 | 25 | 277 | 251 |
15. | 1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸（6:2 FTS） | 5.096 | 25 | 427 | 407 |
16. | 全氟-1-庚烷磺酸（PFHpS） | 5.132 | 25 | 449 | 80 |
17. | 全氟辛酸（PFOA） | 5.115 | 25 | 413 | 369 |
18. | 全氟辛烷磺酸（PFOS） | 5.441 | 25 | 499 | 80 |
19. | 全氟壬酸（PFNA） | 5.439 | 25 | 463 | 419 |
20. | 9-氯十六氟-3-氧代壬烷-1-磺酸（9Cl-PF3ONS） | 5.588 | 25 | 531 | 351 |
21. | 1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸（8:2 FTS） | 5.712 | 25 | 527 | 507 |
22. | 全氟癸酸（PFDA） | 5.712 | 25 | 513 | 469 |
23. | 全氟十一烷酸（PFUnA） | 5.954 | 25 | 563 | 519 |
24. | 11-氯二十氟-3-氧代十一烷-1-磺酸（11Cl-PF3OUdS） | 6.049 | 25 | 631 | 451 |
25. | 全氟十二烷酸（PFDoA） | 6.158 | 25 | 613 | 569 |
針對此應(yīng)用，Restek 還推出與之等效的2.7 µm的核殼柱Raptor C18，具備更低的背壓，不易堵塞。
色譜條件如下:
色譜柱 | Raptor C18 (貨號9304A52) | ||||||||||||||||||||||||
尺寸: | 50 mm x 2.1 mm ID | ||||||||||||||||||||||||
粒徑: | 2.7 µm | ||||||||||||||||||||||||
孔徑: | 90 ? | ||||||||||||||||||||||||
柱溫: | 40 °C | ||||||||||||||||||||||||
標(biāo)準(zhǔn)品/樣品 | |||||||||||||||||||||||||
稀釋劑: | 80:20 水:甲醇 | ||||||||||||||||||||||||
濃度: | 5-250 ng/mL | ||||||||||||||||||||||||
進(jìn)樣量: | 5 µL | ||||||||||||||||||||||||
流動相 | |||||||||||||||||||||||||
A: | 水, 5 mM 乙酸銨 | ||||||||||||||||||||||||
B: | 甲醇 | ||||||||||||||||||||||||
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檢測器 | MS/MS | ||||||||||||||||||||||||
離子源模式: | ESI- | ||||||||||||||||||||||||
掃描模式: | MRM | ||||||||||||||||||||||||
儀器 | UHPLC |
色譜峰 | tR (min) | 濃度(ng/mL) | 前體離子 | 產(chǎn)物離子 | |
1. | 全氟丁酸（PFBA） | 0.88 | 5 | 213.1 | 169.1 |
2. | 全氟戊酸（PFPeA） | 1.81 | 5 | 263.1 | 219.1 |
3. | 全氟丁烷磺酸（PFBS） | 2.07 | 5 | 299.1 | 80.0 |
4. | 1H,1H,2H,2H-全氟己烷磺酸（4:2 FTS） | 2.61 | 5 | 327.1 | 307.1 |
5. | 全氟己酸（PFHxA） | 2.69 | 5 | 313.1 | 269.1 |
6. | 全氟戊烷磺酸（PFPeS） | 2.82 | 5 | 349.1 | 80.0 |
7. | 全氟庚酸（PFHpA） | 3.31 | 5 | 363.2 | 319.1 |
8. | 全氟己烷磺酸（PFHxS） | 3.37 | 5 | 399.1 | 80.0 |
9. | 2-全氟己基乙酸（FHEA） | 3.43 | 250 | 377.1 | 293.1 |
10. | 1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸（6:2 FTS） | 3.74 | 5 | 427.2 | 407.2 |
11. | 全氟辛酸（PFOA） | 3.77 | 5 | 413.2 | 369.1 |
12. | 全氟庚烷磺酸（PFHpS） | 3.80 | 5 | 449.2 | 80.0 |
13. | 全氟壬酸（PFNA） | 4.15 | 5 | 463.2 | 419.2 |
14. | 全氟辛烷磺酸（PFOS） | 4.16 | 5 | 499.2 | 80.0 |
15. | 2-全氟辛基乙酸（FOEA） | 4.26 | 250 | 477.2 | 393.2 |
16. | 1H,1H,2H,2H-全氟癸烷磺酸（8:2 FTS） | 4.45 | 5 | 527.2 | 507.2 |
17. | 全氟癸酸（PFDA） | 4.47 | 5 | 513.2 | 469.2 |
18. | 全氟壬烷磺酸（PFNS） | 4.48 | 5 | 549.2 | 80.0 |
19. | N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸（N-MeFOSAA） | 4.60 | 5 | 570.2 | 419.2 |
20. | 全氟癸烷磺酸（PFDS） | 4.74 | 5 | 599.2 | 80.0 |
21. | N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙酸（N-EtFOSAA） | 4.74 | 5 | 584.2 | 419.2 |
22. | 全氟十一烯酸（PFUnA） | 4.74 | 5 | 563.2 | 519.2 |
23. | 全氟辛烷磺酰胺（FOSA） | 4.80 | 5 | 498.2 | 78.0 |
24. | 2-全氟癸基乙酸（FDEA） | 4.84 | 250 | 577.2 | 493.2 |
25. | 全氟十二烷酸（PFDoA） | 4.98 | 5 | 613.2 | 569.2 |
26. | 1H,1H,2H,2H-全氟十二烷磺酸（10:2 FTS） | 4.99 | 5 | 627.2 | 607.2 |
27. | 全氟十三烯酸（PFTrDA） | 5.19 | 5 | 663.2 | 619.2 |
28. | N-甲基全氟辛烷磺酰胺（N-MeFOSA） | 5.32 | 5 | 512.2 | 169.1 |
29. | N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙醇（N-MeFOSE） | 5.32 | 50 | 616.3 | 59.1 |
30. | 全氟十四烷酸（PFTeDA） | 5.37 | 5 | 713.2 | 669.2 |
31. | N-乙基全氟辛烷磺酰胺（N-EtFOSA） | 5.48 | 5 | 526.2 | 169.1 |
32. | N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙醇（N-EtFOSE） | 5.48 | 50 | 630.3 | 59.1 |
33. | 全氟十六烷酸（PFHxDA） | 5.67 | 5 | 813.3 | 769.3 |
34. | 全氟十八烷酸（PFODA） | 5.89 | 5 | 913.3 | 869.3 |
在測定生活飲用水中低濃度的全氟化合物時，LC系統(tǒng)中含有的氟聚合物（例如軟管、密封件等里面的PTFE）,會產(chǎn)生系統(tǒng)背景，干擾分析，導(dǎo)致錯誤的定量結(jié)果。
針對這一情況，Restek建議使用PFAS延遲柱（貨號27854），排除空白中的干擾，以準(zhǔn)確定量。
此外，Restek的半揮發(fā)物分析專用柱Rxi-SVOCms，可以很好地滿足氣相色譜質(zhì)譜法測定生活飲用水中的半揮發(fā)性有機物的需求。
Rxi-SVOCms 色譜柱采用新型聚合物和最新的去活化學(xué)，具有嚴(yán)格控制的選擇性和高惰性，可為最難分析的半揮發(fā)物提供好的性能。它具有超低流失的特性，可提供出色的痕量活性化合物分析結(jié)果。它堅固耐用，可輕松恢復(fù)半揮發(fā)物分析性能；通過簡單的切柱頭維護(hù)即可重新煥發(fā)生機，無需更換色譜柱和重新校準(zhǔn)便可繼續(xù)運行樣品。它經(jīng)過專門優(yōu)化，可改善活性的半揮發(fā)物（如苯酚、2,4-Dinitrophenol, Pentachlorophenol和聯(lián)苯胺）的峰形，并可確保難分離的多環(huán)芳烴有更好的分離度（苯并[b]熒蒽和苯并[k]熒蒽，茚并[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽）。
如有任何關(guān)于色譜柱的使用或者購買問題，可以通過以下方式聯(lián)系我們。
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