吹掃捕集的原理以及使用時(shí)需要注意的幾點(diǎn)因素
閱讀:2176 發(fā)布時(shí)間:2022-6-30
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái),使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測(cè)定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。
原理:
吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái),也就是說(shuō),在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。
為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,采用吹掃捕集測(cè)定時(shí)必須注意以下因素:
1.溫度
吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求;
捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度;
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。
2.吹掃流速與時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大?。?/div>
原則上講,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。
3.解析條件
解析流速解析時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱;
解析溫度解析溫度過(guò)低,解析緩慢并可能解析不*。解析溫度過(guò)高,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。