EDTA 滴定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求本試驗(yàn)方法使用于在工地快速測(cè)定水泥石灰穩(wěn)定土中的水泥和石灰的劑量,并可用以檢查拌和的均勻性。
二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
1、滴定管(酸式)50ml,一支。
2、滴定臺(tái),一個(gè)。
3、滴定管夾,一個(gè)。
4、大肚移液管:10ml,10支。
5、錐形瓶:200ml,20個(gè)。
6、燒杯:2000ml(或1000ml),1只;300ml,10只。
7、容量瓶:1000ml,1個(gè)。
8、玻璃棒。
9、量筒:100ml和5ml各一個(gè);50ml2個(gè)。
10、搪瓷杯:容量大于1200ml,10只。
11、棕色廣口瓶:60ml,1只(裝鈣紅)
12、托盤天平:60ml,1只
13、秒表1只
14、表面皿直徑9㎝,10個(gè)。
15、研體:直徑12—13cm。
16、土樣篩:篩孔2.0mm或2.5mm,一個(gè).
17、洗耳球:(1兩或2兩)1個(gè)。
18、精密試紙:PH12—14。
19、聚乙烯桶20L,1個(gè)(裝蒸餾水);10L,2個(gè)(裝氯化銨及EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液);5L,1個(gè)(裝氫氧化鈉)。
20、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙。
21、洗瓶(塑料)500ml,1只。
試劑:
1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA二鈉)標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取EDTA二鈉(分析純)37.226g,用微熱的無二氧化碳蒸餾水溶解,待全部溶解并冷至室溫后,定容至1000ml。
2、10%氯化銨溶液:將500克氯化銨(分析純或化學(xué)純)放在10L的聚乙烯桶內(nèi),加蒸餾水4500Ml,充分振蕩,使氯化銨*溶解。也可以分批在1000ml的燒杯內(nèi)配制,然后放入塑料桶內(nèi)搖勻。
3、1.8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液:用100克架盤天平稱18克氫氧化鈉,放入潔凈干燥的1000mL燒杯中,加1000mL蒸餾水使其全部溶解,待溶液冷至室溫后,加入2mL三乙醇胺(分析純),攪拌均勻后儲(chǔ)于塑料桶中。
4、鈣紅指示劑:將0.2克鈣試劑羥酸鈉與20克預(yù)先在105℃烘箱中烘1h的硫酸鉀混合。一起放入研體中,研成極細(xì)粉末,儲(chǔ)于棕色廣口瓶中,以防吸潮。準(zhǔn)備5種試樣,每種2個(gè)樣品(以水泥集料為例),如下:
1種:稱2份300克集料分別放在2個(gè)搪瓷杯內(nèi),集料的含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的*含水量。集料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同(300克為濕質(zhì)量)。
2種:準(zhǔn)備兩份水泥劑量為2%的水泥土混合料試樣,每份均重300克,并分別放在2個(gè)搪瓷杯內(nèi)。水泥土混合料的含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的*含水量。混合料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同。
3種、4種、5種:各準(zhǔn)備2份水泥劑量分別為4%、6%、8%的水泥混合料試樣,每份均重300克,并分別放在6個(gè)搪瓷杯內(nèi),其他要求同一種。
三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及過程
1、 取一個(gè)盛有試樣的搪瓷杯,在杯內(nèi)加600mL10%氯化銨溶液,用玻璃棒充分?jǐn)嚢?/span>3分鐘 (每分鐘攪拌110—120次)。如水泥土混合料是細(xì)粒土,則也可以用100mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振蕩3分鐘(每分鐘120次±5次),以代替攪拌棒攪拌。放置沉淀4分鐘(如4分鐘后得到的是混濁懸浮液,則應(yīng)增加放置時(shí)間,直到出現(xiàn)澄清懸浮液為止,并記錄所需時(shí)間,以后所有該種水泥土混合料的試驗(yàn),均應(yīng)以同一時(shí)間為準(zhǔn)),然后將上部澄清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯內(nèi),攪勻,加蓋表面皿待測(cè)。
2、用移液管吸取上層(液面下1—2cm)懸浮液10mL放入200mL的三角瓶中,用量筒量取50mL1.8%氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液倒入三角瓶中,此時(shí)溶液PH值為12.5—13.0,然后加入鈣紅指示劑(體積約為黃豆大?。u勻,溶液呈玫瑰紅色。用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到純藍(lán)色為終點(diǎn),記錄EDTA二鈉耗量。
3、對(duì)其他幾個(gè)搪瓷杯中的試樣,用同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn),并記錄各自的EDTA二鈉的耗量。