X 射線衍射 (XRD)
X 射線衍射 (XRD) 依賴于 X 射線的雙波/顆粒性質(zhì)來獲得關(guān)于晶體材料結(jié)構(gòu)的信息。該技術(shù)的主要用途是根據(jù)其衍射圖對化合物進(jìn)行鑒定和特性描述。
當(dāng)單色 X 射線的入射束與目標(biāo)材料相互作用時,發(fā)生的顯性效應(yīng)是,這些 X 射線從目標(biāo)材料內(nèi)的原子進(jìn)行散射。在具有規(guī)則結(jié)構(gòu)(即晶體)的材料中,散射的 X 射線會經(jīng)歷相長干涉和相消干涉。這就是衍射的過程。晶體對 X 射線的衍射遵循布拉格定律,nλ = 2dsinθ??赡艿难苌浞较蛉Q于材料晶胞的尺寸和形狀。衍射波的強度取決于晶體結(jié)構(gòu)中原子的種類和排列。然而,大多數(shù)材料并非單晶,而是由許多可能處于各種取向的微小晶體組成,稱為多晶聚集體或粉末。將具有隨機取向的微晶粉末置于 X 射線束中時,將看到所有可能的原子間平面。如果系統(tǒng)地改變實驗角度,將檢測來自粉末的所有可能的衍射峰。
仲聚焦(或布拉格-布倫塔諾)衍射儀具有衍射儀器中常見的幾何結(jié)構(gòu)。
這種幾何結(jié)構(gòu)提供高分辨率和高強度光束分析的優(yōu)點,但需要應(yīng)對非常的校直要求并需要精心制備樣品。此外,這種幾何結(jié)構(gòu)要求從源到樣品的距離是恒定的,并且等于樣品到檢測儀的距離。校直誤差常常導(dǎo)致相鑒定困難和量化不當(dāng)。樣品錯位可能導(dǎo)致不可接受的樣品位移誤差。樣品平整度、粗糙度和位置限制會妨礙在線樣品測量。此外,傳統(tǒng)的 XRD 系統(tǒng)通常基于具有高功率要求的龐大設(shè)備,并采用高功率 X 射線源來增加樣品上的 X 射線通量,以此增加檢測到的來自樣品的衍射信號。這些源還具有較大的激發(fā)面積,這通常不利于小樣品或小樣品特性的衍射分析。
多毛細(xì)管 X 射線光學(xué)晶體可以用來克服這些缺點和限制,以增強 XRD 應(yīng)用。多毛細(xì)管準(zhǔn)直光學(xué)將高度發(fā)散的光束轉(zhuǎn)換成低發(fā)散的準(zhǔn)平行光束。它們可用于形成平行光束 XRD 儀器的幾何結(jié)構(gòu),該幾何結(jié)構(gòu)極大地減少甚至消除了仲聚焦幾何結(jié)構(gòu)固有的尖峰位置和強度的許多誤差源,例如樣品位置、形狀、粗糙度、平整度和透明度。多毛細(xì)管聚焦光學(xué)晶體從發(fā)散 X 射線源收集 X 射線,并將它們引導(dǎo)至樣品表面上形成直徑小到幾十微米的小聚焦光束,以用于小樣品或小樣品特性的微 X 射線衍射應(yīng)用。這兩種多毛細(xì)管光學(xué)晶體將*強度的 X 射線引導(dǎo)至樣品表面,以便采用光學(xué)晶體的 XRD 系統(tǒng)能夠使用低功率 X 射線源,從而降低對儀器尺寸、成本和功率的要求。
使用 X 射線光學(xué)晶體的 X 射線衍射已成功應(yīng)用于薄膜分析、樣品質(zhì)地評估、晶相和結(jié)構(gòu)監(jiān)測、樣品應(yīng)力和應(yīng)變研究等不同的領(lǐng)域