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氣相色譜儀原理及使用方法

閱讀:2664        發(fā)布時(shí)間:2018-6-25
  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等 方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性 分析外,還能測(cè)定樣品在固定 相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一 合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。Zy12氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要 包括氣源及控制計(jì)量裝置進(jìn)樣裝置 恒溫器和色譜柱。后者主要 包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。
 
  色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色 核心部件。
 
  (1)載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路 系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、 密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè) 量準(zhǔn)確。 (2)進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱 上端。 (3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品 分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱 和毛細(xì)管柱兩類(lèi)。 (4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特 性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后, 由記錄儀記錄成色譜圖。 (5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打 印記錄色譜圖,并能在同一張 記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 (6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度, 是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類(lèi):一類(lèi)是氣固色 譜儀,另一類(lèi)是氣液分配色譜儀。這兩類(lèi)色譜儀所分離的固定相不同, 但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
 
  氣相色譜儀使用方法如下:
 
  一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備 1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇合適的色譜柱; 2、氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤,并打開(kāi)載氣檢漏; 3、信號(hào)線(xiàn)接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。 二、開(kāi)機(jī) 1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力 表有壓力顯示,方可開(kāi)主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求; 2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被 測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無(wú)誤后保 存參數(shù),開(kāi)始升溫; 3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門(mén),氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa, 空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流 量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火, 并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線(xiàn)走穩(wěn),即可進(jìn)樣; 三、關(guān)機(jī) 關(guān)閉FID 的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50以下,關(guān)閉主機(jī)電源, 關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零 后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開(kāi)關(guān),方可離開(kāi)。 注意事項(xiàng)1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa; 2、必須嚴(yán)格檢漏; 3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源。

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