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快速分析柱標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
你知道如何快速分析柱的操作規(guī)程嗎？我們來(lái)看看吧。
快速分析柱操作步驟；
稱(chēng)取試樣0.0800g于100mL鋼鐵量瓶中加溶解酸20mL，低溫加熱溶解后(溶解試樣時(shí)溫度不宜過(guò)高，時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，必要時(shí)可添加少量水，以防止硅酸脫水。)，滴加高錳酸鉀至穩(wěn)定的紅色，煮沸30s，滴加亞硝酸鈉至溶液清亮，微沸1min，取下，流水冷卻至室溫，用水稀至刻度，搖勻。
吸取上部清液10mL于250mL的錐形瓶中，由滴定管準(zhǔn)確加入鉬酸銨5mL搖勻后，水浴加熱30s，立即加入草酸10mL，水60mL待溶液清亮后，立即加入硫酸亞鐵銨4mL搖勻靜置1min后，用1cm比色皿，用水為參比，在720nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度，從工作曲線(xiàn)上查得其含量。
使用快速分析柱的注意事項(xiàng)；
?、倏焖俜治鲋栌脴?biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)混合物，在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)色譜條件下進(jìn)行檢驗(yàn)，此數(shù)據(jù)將作為鑒定柱子性能變化的參數(shù)依據(jù)。它將有助于決定神門(mén)時(shí)候需要再生、修理和更換柱子
?、诳焖俜治鲋谌魏吻闆r下都不能碰撞、玩去或強(qiáng)烈震動(dòng)。
?、郛?dāng)柱子和色譜儀連接時(shí)、配件一定要清晰干凈否則易出現(xiàn)吳明峰。
?、芘渲苾煞N或兩種以上洗脫液時(shí)，一定要先脫氣，在使用，以免長(zhǎng)生氣泡，影響分析工作的正常進(jìn)行。
?、葜优c進(jìn)樣閥、檢測(cè)器連接時(shí)，不要用力過(guò)大，以免壓緊螺絲折斷。以不漏液為宜，通?，F(xiàn)用手?jǐn)Q緊再以扳手旋緊1/4-1/3扣即可。
?、薷哒扯鹊娜軇?huì)增加柱壓降，使樣品譜代擴(kuò)寬響柱效。
快速分析柱的優(yōu)點(diǎn)；
①當(dāng)柱的內(nèi)徑減半時(shí)，樣品組分的檢測(cè)器信號(hào)增加3倍；
?、谌軇┫臉?biāo)準(zhǔn)柱的1/4，這可以相當(dāng)大的節(jié)省溶劑和處理廢液的費(fèi)用；
③因?yàn)槿軇┫妮^低，可以使用非傳統(tǒng)或高純度溶劑；
?、芴畛涿芏雀呔鶆蛐裕?br />
?、莺玫闹鶟B透性允許較小力度填料，而不會(huì)超過(guò)hplc中管用的壓力；
⑥摩擦熱散逸好，所以柱徑向的溫度梯度?。?br />
?、叨喔讨軌蜻B載一起來(lái)增加總柱長(zhǎng)而不損失柱效。