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快速分析柱標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
你知道如何快速分析柱的操作規(guī)程嗎？我們來看看吧。
快速分析柱操作步驟；
稱取試樣0.0800g于100mL鋼鐵量瓶中加溶解酸20mL，低溫加熱溶解后(溶解試樣時溫度不宜過高，時間不宜過長，必要時可添加少量水，以防止硅酸脫水。)，滴加高錳酸鉀至穩(wěn)定的紅色，煮沸30s，滴加亞硝酸鈉至溶液清亮，微沸1min，取下，流水冷卻至室溫，用水稀至刻度，搖勻。
吸取上部清液10mL于250mL的錐形瓶中，由滴定管準(zhǔn)確加入鉬酸銨5mL搖勻后，水浴加熱30s，立即加入草酸10mL，水60mL待溶液清亮后，立即加入硫酸亞鐵銨4mL搖勻靜置1min后，用1cm比色皿，用水為參比，在720nm波長下測其吸光度，從工作曲線上查得其含量。
使用快速分析柱的注意事項；
①快速分析柱需用標(biāo)準(zhǔn)實驗混合物，在標(biāo)準(zhǔn)實驗色譜條件下進行檢驗，此數(shù)據(jù)將作為鑒定柱子性能變化的參數(shù)依據(jù)。它將有助于決定神門時候需要再生、修理和更換柱子
②快速分析柱在任何情況下都不能碰撞、玩去或強烈震動。
?、郛?dāng)柱子和色譜儀連接時、配件一定要清晰干凈否則易出現(xiàn)吳明峰。
④配制兩種或兩種以上洗脫液時，一定要先脫氣，在使用，以免長生氣泡，影響分析工作的正常進行。
?、葜优c進樣閥、檢測器連接時，不要用力過大，以免壓緊螺絲折斷。以不漏液為宜，通常現(xiàn)用手?jǐn)Q緊再以扳手旋緊1/4-1/3扣即可。
⑥高粘度的溶劑會增加柱壓降，使樣品譜代擴寬響柱效。
快速分析柱的優(yōu)點；
?、佼?dāng)柱的內(nèi)徑減半時，樣品組分的檢測器信號增加3倍；
?、谌軇┫臉?biāo)準(zhǔn)柱的1/4，這可以相當(dāng)大的節(jié)省溶劑和處理廢液的費用；
?、垡驗槿軇┫妮^低，可以使用非傳統(tǒng)或高純度溶劑；
④填充密度更具均勻性；
?、莺玫闹鶟B透性允許較小力度填料，而不會超過hplc中管用的壓力；
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?、叨喔讨軌蜻B載一起來增加總柱長而不損失柱效。