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電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)
2015年6月4日，歐盟公報(bào)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP(表1)列入附錄Ⅱ限制物質(zhì)清單中，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。2019年7月22日所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求，2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備和監(jiān)控設(shè)備也將納入該管控范圍。因此，檢測(cè)電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，可以有效的控制出口電子電器產(chǎn)品的質(zhì)量，從而可全面提升電子電器產(chǎn)品的質(zhì)量水平和競(jìng)爭(zhēng)力。
鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法主要有氣相色譜法(GC、GC-MS)和液相色譜法(HPLC)，如GB/T 22048-2008《玩具及兒童用品 聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯增塑劑的測(cè)定》、GB/T21928-2008《食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》、GB/T28599-2012《化妝品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》。氣相色譜法宜受其他有機(jī)物污染，對(duì)樣品的前處理要求較高，且鄰苯二甲酸酯的沸點(diǎn)較高，要求較高的氣化溫度和柱溫；而液相色譜法前處理簡(jiǎn)單，重復(fù)性好。所以，液相色譜法更適合鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè)。
表1 RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)*
序號(hào) | 名稱 | *(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%) |
1 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 0.1 |
2 | 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP) | 0.1 |
3 | 鄰苯二甲酸二丁基酯(DBP) | 0.1 |
4 | 鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 0.1 |
【色譜條件】
流動(dòng)相A：乙腈
流動(dòng)相B：水
梯度洗脫程序：
時(shí)間/min | 流動(dòng)相A/% | 流動(dòng)相B/% |
0 | 40 | 60 |
5 | 50 | 50 |
31 | 80 | 20 |
40 | 100 | 0 |
60 | 100 | 0 |
61 | 40 | 60 |
色譜柱：SinoPak C18（5μm，4.6×250mm）
流速：1.0mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm
進(jìn)樣體積:10μL
柱溫：35℃
【典型譜圖】
圖1 13種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
(1.DMEP；2. DMP；3. DEEP；4. DEP；5. BBP；6. DIBP；7. DBP；8. DPP；9. DCHP；10. BMPP；11. DNHP；12. DEHP；13. DNOP)
【儀器配置】
表2 電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯檢測(cè)儀器配置(iChrom 5100 HPLC)
序號(hào) | 名稱 | 數(shù)量 |
1 | iChrom M5102組織器 | 1臺(tái) |
2 | iChrom P5102高壓恒流泵 | 1臺(tái) |
3 | iChrom D5101檢測(cè)器 | 1臺(tái) |
4 | iChrom O5101柱溫箱 | 1臺(tái) |
5 | iChrom S5101自動(dòng)進(jìn)樣器 | 1臺(tái)(選配) |
6 | iChrom W5100色譜柱數(shù)據(jù)工作站 | 1套 |
7 | SinoPak C18(5μm，4.6×250mm)色譜柱 | 1支 |