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液相色譜儀的故障排除
隨著社會(huì)和科技的發(fā)展,液相色譜儀器的設(shè)計(jì)與制造水平越來(lái)越高,各種新型號(hào)的泵、檢測(cè)器以及其他單元部件層出不窮。液相色譜儀使用日漸普及,使得儀器使用過程中出現(xiàn)的問題越來(lái)越多。操作液相色譜儀需要大量的經(jīng)驗(yàn),想做到得心應(yīng)手必須靠經(jīng)驗(yàn)的積累。為了滿足初學(xué)者和希望進(jìn)一步提高液相色譜儀使用水平的操作者的需要,我們根據(jù)國(guó)內(nèi)外的相關(guān)資料,再加上我們多年來(lái)設(shè)計(jì)、生產(chǎn)制造和使用液相色譜儀的經(jīng)驗(yàn),編譯并整理了與液相色譜儀故障排除相關(guān)的資料。
我們的目的是幫助用戶解決液相色譜(HPLC)系統(tǒng)日常運(yùn)行中出現(xiàn)的問題和困難,以及如何避免實(shí)際操作中出現(xiàn)的問題,提高工作效率。我們將提供HPLC分析中常見問題的解決思路,程序及解決問題的方案,以便實(shí)現(xiàn)理想的色譜分離,延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
一、解決問題的策略和程序
1.解決問題的策略
解決問題的步驟可以概括為:⑴確定產(chǎn)生的問題;⑵查找產(chǎn)生問題的可能的原因;⑶逐項(xiàng)判斷產(chǎn)生問題的確切原因;⑷盡可能排除問題;⑸重新按照常規(guī)操作,并向相關(guān)人員提出避免出現(xiàn)類似問題的建議。
2.解決問題的程序
為了執(zhí)行上述問題的策略,需要一個(gè)對(duì)所有問題都合適的系統(tǒng)程序,按照這個(gè)程序找到確切的原因。
收集事實(shí),而不是尋求原理。首先檢查zui簡(jiǎn)單的部分(這是較容易的事情),然后比較當(dāng)前的性能參數(shù)與儀器技術(shù)指標(biāo)的差別,列出所有產(chǎn)生問題的可能原因,按照程序一步一步檢查任何條件的改變可能導(dǎo)致的結(jié)果,zui后向相關(guān)部門(例如儀器供應(yīng)商,或者當(dāng)?shù)赜嘘P(guān)技術(shù)部門)尋求幫助。
有一點(diǎn)非常重要,即一旦發(fā)現(xiàn)問題,并且找到了可能的解決方法,那么檢查中一次只能改變一個(gè)條件,然后將系統(tǒng)重新運(yùn)行一遍,以便確定問題是否仍然存在,直到改變所有條件而排除問題,這就是所謂的“排除法”。
所有出現(xiàn)的問題和采取的措施都應(yīng)該記錄在儀器的日常維護(hù)日志中,表1是一個(gè)日常維護(hù)日志表格樣本,建議用戶采用,并且希望能夠持之以恒地使用,相信您一定會(huì)從中獲得益處。
二、查找和解決問題的方案
在開始檢查不論是色譜儀還是色譜柱故障前,都必須遵守實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)安全規(guī)則。同時(shí)對(duì)所用溶劑的物理化學(xué)性質(zhì)必須清楚,對(duì)溶劑材料的毒性數(shù)據(jù)必須明確。所有需要電的儀器都應(yīng)該關(guān)掉電源開關(guān),打開儀器的機(jī)蓋之前更要切斷總電源。在打開紫外或熒光檢測(cè)器的機(jī)蓋以及檢查檢測(cè)器故障時(shí),必須帶上護(hù)目鏡(因?yàn)樽贤饣驘晒鈾z測(cè)器的光源會(huì)發(fā)出強(qiáng)烈的紫外光線,可能*性地?fù)p傷眼角膜,所以必須非常小心)。
1.目查
當(dāng)出現(xiàn)問題時(shí),迅速查看一下儀器和色譜柱是否有漏液,連接管路是否松動(dòng),儀器設(shè)置是否妥當(dāng)。這些問題容易排除,并且節(jié)省時(shí)間,但很必要。
2.壓力
影響系統(tǒng)壓力的因素是多方面的,比如溶劑的粘度、色譜柱的長(zhǎng)短和種類、流動(dòng)相的流速和溫度等。在與正常壓力比較時(shí),壓力是高還是低,需要一個(gè)參照量,這一點(diǎn)很重要。參照壓力應(yīng)該是系統(tǒng)在正常運(yùn)行時(shí)產(chǎn)生的壓力,每一天或每一次記下系統(tǒng)正常運(yùn)行時(shí)的壓力值,對(duì)及時(shí)發(fā)現(xiàn)壓力變化的趨勢(shì)是非常有益的,否則就很難發(fā)現(xiàn)壓力的異常變化。
壓力問題通常有以下3種情況:高壓、低壓或壓力跳動(dòng),這些情況會(huì)突然發(fā)生或者漸漸形成。壓力突然升高可能是由于樣品中的雜質(zhì),也可能是由于儀器中殘留微粒(例如樣品瓶隔膜殘片,密封圈破碎等)導(dǎo)致連接管堵塞,或者是由于色譜柱床層塌陷所致。
在釋放系統(tǒng)內(nèi)部高壓的時(shí)候,要注意:松開部件之間的連接時(shí),溶劑會(huì)產(chǎn)生大量的氣溶膠和泡沫,因此一定要帶上護(hù)目鏡。另外,在松開的連接處下面放置吸收材料,以便接住釋放出來(lái)的溶劑。