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食品中維生素K1的測(cè)定（GB 5009.158-2016）
No.yi 適用范圍及原理
水果、蔬菜等低脂性植物樣品,用異丙醇和正己烷提取其中的維生素 K1,經(jīng)維生素K1前處理小柱凈化,去除葉綠素等干擾物質(zhì)。用 C18 液相色譜柱將維生素K1 與其他雜質(zhì)分離,鋅柱柱后還原,熒光檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。（本實(shí)驗(yàn)選用菠菜和蘋果）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009.158-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測(cè)定》
No.2 SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®維生素K1前處理小柱；規(guī)格：2g/6mL；
活化：5mL正己烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，棄去；
淋洗：5mL正己烷淋洗，棄去；
洗脫：15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脫，收集于50mL離心管中，抽干；
氮吹至近干,用甲醇定容至5mL，并過0.22 µm濾膜，上HPLC檢測(cè)。
No.3 色譜條件
色譜柱：
月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm；
月旭 Ultimate® Zn 4.6×50mm；
流動(dòng)相：甲醇900mL，si氫呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混勻后,加入氯化鋅1.5g，無水乙酸鈉0.5g；
流速：1.0mL/min；
柱溫：30℃；
進(jìn)樣量：10μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)為243nm，發(fā)射波長(zhǎng)為430nm。
No.4 色譜圖或加標(biāo)回收率結(jié)果
No.5 相關(guān)產(chǎn)品信息
