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牛奶中q化可的松的測定 農業(yè)部 1031號公告-2-2008
適用范圍
適用于食品中q化可的松的測定。（該實驗選用基質為牛奶）
參考標準：《農業(yè)部 1031號公告-2-2008 動物源性食品中糖皮質激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質譜法》
提取步驟
1） 稱取5g樣置于50mL離心管中，加入30mL乙酸乙酯，振蕩，超聲20min，離心10min（4200r/min），移取上清液；
2） 準確再加入20mL乙酸乙酯振蕩，超聲20min，離心10min（4200r/min），移取上清液，合并上清液置于100mL旋轉蒸發(fā)瓶中；
3） 上清液40℃減壓至近干，加1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Silica，規(guī)格：500mg/6mL；
活化：6mL正己烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；
淋洗：6mL正己烷，棄去，抽干；
洗脫：10mL洗脫液（2:3）洗脫，收集于 15mL離心管中，抽干；
復溶：洗脫液在40℃氮吹下吹干，用50%甲醇水定容至2mL，過0.22μm有機濾頭，供液相檢測。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm；
流動相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；
流速：1.0mL/min；
柱溫：30℃；
進樣量：20μL；
檢測波長：254nm。
譜圖和數據
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