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皮革中富馬酸二甲酯的測定GB/T26713-2011
適用范圍
適用于鞋類和鞋類部件中富馬酸二甲酯的測定 。（本實驗樣品為皮革樣）
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 26713-2011鞋類化學(xué)試驗方法富馬酸二甲酯( DMF) 的測定》
提取步驟
稱取2.5g樣品于50mL離心管中，用20mL乙酸乙酯溶液，渦旋，超聲10min，移取上清液于雞心瓶中，再用20mL，10mL乙酸乙酯提取兩次，合并三次上清液，40℃水浴旋轉(zhuǎn)至剩余1mL，待凈化。
凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Alumina-N，1g/6mL。
活化：5mL甲醇，5mL乙酸乙酯，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集于5mL容量瓶中；
洗脫：乙酸乙酯洗脫并定容至5mL，合并流出液，后壓干小柱，待檢測。
色譜條件
氣/相/色/譜/條/件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm；
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為60℃，以5℃/min升溫至100℃；再以25℃/min升溫至280℃，保持10min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式：不分流進樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進樣量：1μL。
質(zhì)/譜/條/件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：113、59、89；
溶劑延遲：6min。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
