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食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲殘留量的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為蘋果）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.71—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》
2 提取步驟
樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。
準(zhǔn)確稱取5g試樣（精q至0.01g）于50 mL離心管中，加入20mL丙酮－正己烷，加入2 g氯化鈉，以10000 r/min均質(zhì)1min，提取液以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min，上清液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾并轉(zhuǎn)入濃縮瓶中，殘?jiān)屑尤?0 mL丙酮－正己烷再提取一次，合并提取液，將提取液于40 ℃下減壓濃縮至近干，用10 mL乙酸乙酯-環(huán)己烷溶解殘?jiān)?，待凈化?/span>
3 凈化步驟
凝膠滲透色譜凈化步驟
GPC儀器型號(hào)：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀；
凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；
流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
進(jìn)樣量：5.0mL；
收集時(shí)間：16-25min。
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集16-25min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干， 再用乙酸乙酯1mL復(fù)溶溶解，待檢測(cè)。
4 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：70℃，保持2min，以20℃/min升溫至230℃，保持10min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：250℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：乙烯菌核利：187/285/287；
腐霉利：188/259/331；
異菌脲：187/314/316；
溶劑延遲：10min。
5 色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果
