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柱壓偏高的原因排查及解決方案-上篇
在我們液相色譜檢測中，柱壓是非常重要的一個儀器參數(shù)，需要時刻關(guān)注柱壓的情況，當(dāng)出現(xiàn)異常時，可以通過以下幾點來分析。
一、新柱柱壓偏高
原因：色譜柱保存液損失導(dǎo)致兩端填料干涸，這種情況下，檢測樣品，會有柱壓升高，柱效下降的現(xiàn)象。
解決方法：新柱按說明書進(jìn)行活化后再使用；如為購買后放置時間比較久后再用的，需要用說明書中的活化溶液低流速過夜進(jìn)行活化后再使用。
原因：暴力運輸引起的篩板顆粒物脫落堵塞。
解決方法：如新柱按說明書活化后，柱壓還是偏高，則有可能是運輸造成，可將柱子寄回公司更換篩板即可。
二、流動相配制或系統(tǒng)設(shè)置錯誤
原因：反相體系下，同一根色譜柱，有機(jī)相比例不一樣，柱溫不一樣，壓力都會有差別。
解決方法：仔細(xì)檢查系統(tǒng)配制有沒有錯誤，如有錯誤的改正后再測試，如壓力還是異常，建議重新配制流動相再看一下。
三、檢測方法對色譜柱填料有損傷
原因：有些色譜條件，比如反相C18色譜柱，在高pH值條件下檢測，高pH值流動相會使填料溶解，導(dǎo)致柱頭端板結(jié)，引起柱壓升高，柱效下降。
解決方法：使用比較溫和的檢測條件。
四、緩沖鹽流動相過渡方法不正確
原因：含鹽的流動相的項目，在使用流動相前，需先用過渡流動相先將色譜柱中的高比例有機(jī)相置換掉后，再換上流動相。檢測結(jié)束，也需先用過渡流動相將鹽置換掉，再用色譜柱保存液沖洗色譜柱。否則，會因鹽析導(dǎo)致柱壓升高。
解決方法：
1. 輕微鹽析：用10%甲醇，從低流速緩慢升高到1.0ml/min，沖洗到柱壓恢復(fù)正常，再沖30分鐘左右。
2. 嚴(yán)重鹽析：用10%甲醇，低流速過夜沖洗。
五、色譜柱保存不當(dāng)
六、樣品污染
七、其他原因
具體的原因及解決方案，我們將在下篇繼續(xù)為您解答！未完待續(xù)~