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水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定
01
適用范圍
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適用于魚、蝦、蟹、鱉及海參等水產(chǎn)品可食組織中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用鱖魚）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.11-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定 方法二》
02
提取步驟
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取試樣2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL、醋酸鉛溶液2.0mL，渦旋1min，超聲10min后，在4℃下以8000r/min離心5min，移取上清液，殘?jiān)謩e用Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL，重復(fù)提取兩次，合并3次提取液。
03
SPE凈化步驟
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向上述提取液中加入正己烷10mL，渦旋1min后，8000r/min的速率離心5min，去除上層液，下層溶液待進(jìn)一步凈化（對于鰻鱺、蟹和海參樣品，需按照上述方法凈化兩次）。
SPE柱：月旭Welchrom® BRP，規(guī)格：60mg/3mL。
活化：5mL甲醇、5mL水，棄去；
上樣：取10.0mL提取液上樣，控制流速約1mL/min，棄去；
淋洗：5mL水，5mL 甲醇溶液，抽干；
洗脫：5mL甲醇-乙酸乙酯洗脫，壓干并收集于離心管中；
復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯抵两?，用甲酸溶液?.1%）-乙腈1.0mL溶解殘余物，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，為防止藥物變性，需及時(shí)供液相色譜-質(zhì)譜儀測定。
04
色譜條件
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UPLC條件
色譜柱：Ultimate® UHPLC XB-C18, 5μm, 2.1×150mm。
流動(dòng)相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 乙腈；
柱溫：35℃；
流速：0.2mL/min；
進(jìn)樣體積：2µL；
梯度洗脫程序：見表1
質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：正離子掃描；
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；
離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃；
氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。
其他質(zhì)譜參數(shù)：見表2
05
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
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06
相關(guān)產(chǎn)品信息
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