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色譜柱填料板結(jié)原因剖析及解決方案
在色譜柱使用過程中，會(huì)出現(xiàn)柱壓高，峰形差等現(xiàn)象，其主要原因是色譜柱填料污染導(dǎo)致的，其中填料板結(jié)是填料污染中特殊的一種，下面將對(duì)色譜柱填料板結(jié)進(jìn)行原因剖析及解決方案。
填料板結(jié)的表現(xiàn)
色譜柱填料板結(jié)，色譜柱打開后會(huì)發(fā)現(xiàn)，填料顏色不變，但填料成片狀、塊狀、結(jié)晶等結(jié)塊現(xiàn)象。
填料板結(jié)的原因分析及解決方案
1、鹽析
解決方案：
1）不管是新色譜柱或已經(jīng)使用過的色譜柱，使用含鹽的流動(dòng)相都先使用與流動(dòng)相組成比例相同但不含鹽的溶液進(jìn)行沖洗置換（避免使用純水），時(shí)間建議30個(gè)柱體積以上。
2）流動(dòng)相置換，在方法開發(fā)過程中，多數(shù)情況會(huì)涉及不同緩沖鹽體系和不同有機(jī)相體系的各種嘗試，那么在調(diào)整、更換流動(dòng)相組成的過程中，請務(wù)必充分考慮到不同種類緩沖鹽的溶解情況。若不確定所使用的緩沖鹽和有機(jī)相之間的互溶情況，可按照不同比例將二者混合，靜置30min，觀察底部是否有沉淀或絮狀物產(chǎn)生。
3）梯度條件，當(dāng)涉及緩沖鹽-有機(jī)相梯度條件時(shí)，請確認(rèn)緩沖鹽在梯度條件中有機(jī)相最高點(diǎn)是否能夠充分溶解。當(dāng)然，不確定的時(shí)候也可以和上述方法一樣，將緩沖鹽和有機(jī)相按照梯度最高比例混合后靜置，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。
2、流動(dòng)相配制時(shí)間過久，流動(dòng)相長菌，或乙腈等有機(jī)相時(shí)間過久產(chǎn)生絮狀沉淀。
解決方案：流動(dòng)相按需配制，純水相流動(dòng)相一次配制使用不超過12小時(shí)。其他含有機(jī)相流動(dòng)相一次使用不超過24小時(shí)，也可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整流動(dòng)相的保質(zhì)期。
3、其他：如膠狀，絮狀等樣品通過過濾無法去除，也會(huì)積壓在篩板和柱頭端，引起柱壓升高。
解決方案：膠狀，絮狀樣品通過工藝，前處理去除干凈后再進(jìn)液相色譜系統(tǒng)。