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Flash硅膠柱的方法開發(fā)

閱讀:881        發(fā)布時(shí)間:2023/1/5
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你是否還在為傳統(tǒng)柱層析速度慢,不容易測(cè)量而煩惱?是否還在為填料裝填不均勻、沒填實(shí)而在淋洗過程中出現(xiàn)氣泡而煩惱。那么你有沒有想過嘗試使用快速分離色譜柱(Flash柱)呢?Flash柱相比傳統(tǒng)柱層析更加省時(shí)省力省溶劑,而且采用紫外檢測(cè)器更容易判斷目標(biāo)產(chǎn)物。Flash柱正相使用的方法開發(fā)可以基于薄層色譜(TLC)點(diǎn)板結(jié)果,只需要下面簡(jiǎn)單兩步即可實(shí)現(xiàn)!


01

TLC點(diǎn)板



選擇極性和溶解性都較合適的展開劑,使得目標(biāo)產(chǎn)物的Rf值(比移值=溶質(zhì)移動(dòng)的距離/溶液移動(dòng)的距離)在0.15-0.4之間,同時(shí)保證各組分分離度(Rf≥0.1)。這是最難也是最關(guān)鍵的一步,通常使用一個(gè)由高極性和低極性溶劑組成的混合溶劑,高極性的溶劑還有增加區(qū)分度的作用,一般先采用高極性溶劑/低極性溶劑兩種體積比為1/3的混合溶劑,如果有分離跡象,再調(diào)整比例(或者加入第三種溶劑),直到達(dá)到最佳效果??蓞⒖枷铝腥軇O性順序進(jìn)行展開劑選擇。

水(極性最大)>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇 > 丙酮>二氧六環(huán)>四氫呋喃>甲乙酮>正丁醇>乙酸乙酯>yi醚>異丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>氯丙烷>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環(huán)己烷>己烷>庚烷>煤油(極性最?。?/p>

微信截圖_20230105095710.png

02

轉(zhuǎn)換到Flash硅膠柱



確定薄層點(diǎn)板展開劑比例后,該怎么設(shè)定Flash分離方法呢,這里有個(gè)經(jīng)典的方法,線性梯度法:

初始溶劑比例=薄層點(diǎn)板溶劑比例÷4

最終溶劑比例=薄層點(diǎn)板溶劑比例×2

第一部分:初始溶劑比例,走1個(gè)柱體積

第二部分:從初始溶劑比例線性增加至最終溶劑比例,走11個(gè)柱體積

微信截圖_20230105095717.png

第三部分:最終溶劑比例,走2個(gè)柱體積

過柱子時(shí)Rf值大的先出來,Rf值小的后出來!

小伙伴們還在猶豫什么,F(xiàn)lash柱用起來吧!

月旭新一代WelFlash® SiO2 LS正是您分離純化的得力助手。新款中低壓制備柱具有耐壓高、柱效好、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)。每批制備柱的性能參數(shù)都經(jīng)過精密的控制和嚴(yán)格的測(cè)試,以確保產(chǎn)品批間具有較高的回收率和較好的重現(xiàn)性。

WelFlash® SiO2 LS柱有以下規(guī)格可供選擇:4g、12g、25g、40g、80g、120g、220g、330g。

產(chǎn)品特點(diǎn)如下:

01 采用優(yōu)質(zhì)硅膠裝填,金屬雜質(zhì)含量低、均勻的粒徑分布和孔徑分布、機(jī)械強(qiáng)度高,性價(jià)比*。

02 優(yōu)化裝填工藝,分離度高,重現(xiàn)性好

03 聚丙烯柱管和接頭采用新型技術(shù)設(shè)計(jì),最高耐壓200psi,適用于大多數(shù)快速色譜儀。

產(chǎn)品規(guī)格及貨號(hào):

微信截圖_20230105095749.png


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