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液相色譜常見問題和解決方法（上）
做HPLC分析時，系統(tǒng)無壓力
原因何在？如何解決？
1）流動相粘度過高、被污染，建議選擇合適的流動相和比例，重新配置，用0.45微米濾膜進行過濾。
2）流動相內的緩沖鹽引起單向閥堵塞，將流速設定在5mL/min，擰松排氣閥并purge。
3）泵內有氣體，將流速設定在5mL/min，擰松排氣閥并purge。
4）高壓密封墊變形，建議更換新的高壓密封墊。
做HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定
為什么？如何解決？
1）泵內有空氣，解決的辦法是清除泵內空氣，對溶劑進行脫氣處理。
2）比例閥失效，更換比例閥即可。
3）泵密封墊損壞，更換密封墊即可。
4）溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法。
5）系統(tǒng)檢漏，找出漏點，密封即可。
6）梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。
HPLC分析測試時柱壓過高
為什么？
柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因：
1）拆去保護預柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查。
2）把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查。
3）將柱子的進出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查。只用于使用過的柱子。
4）更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質，正是這些雜質將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請與廠商聯(lián)系。一般情況下，在進樣器與保護柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。
5）進樣器堵塞，用注射器抽取適量純凈水(多于定量環(huán)體積)，注入進樣口，從廢液瓶流出，重復5次。
為何出現(xiàn)不規(guī)則峰形
如平頭峰，分叉峰，拖尾峰和伸舌峰等？
平頭峰：
1）檢測池污染，清洗檢測池。
2）紫外燈性能極限或故障，更換性能更強的紫外燈。
3）進樣量過大，減少進樣量。
分叉峰：
1）保護柱被污染，更換新的保護柱。
2）色譜柱被污染，對色譜柱沖洗過夜。
3）進樣閥被污染，用注射器抽取適量純凈水（多于定量環(huán)體積），注入進樣口，從廢液瓶流出，重復5次。
4）檢測池被污染，清洗檢測池。
5）溶劑選擇不合理，合理選擇溶劑。
6）進樣量過大，減少進樣量。
拖尾峰：
1）色譜柱被污染，更換新的色譜柱。
2）進樣量過大，減少進樣量。
3）流動相配比不合理，用合理的配比制造流動相。
4）流動相流速不合理，合理調節(jié)流動相流速。
5）色譜柱選擇不合理，選擇合適的色譜柱。
6）樣品不純，對樣品進行純化。
伸舌峰：
1）柱溫過低，合理調節(jié)柱溫。
2）溶劑并非流動相，用流動相溶解樣品。
3）流動相配比不合理，用合理的配比樹造流動相。
4）流動相流速不合理，合理調節(jié)流動相流速。