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回收率的“二三”事
加標回收率是什么呢？
加標回收率是指在被測物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入一定量的標準物質(zhì)，按照與樣品相同的處理步驟并進行分析，得到的結(jié)果與理論值的比值。
通常在實驗中，加標回收率的大小不僅能代表試驗的測試結(jié)果的好壞，還反應(yīng)了操作人員的技術(shù)水平，更反映了分析方法是否適合被測基質(zhì)，能幫助分析人員發(fā)現(xiàn)分析過程中存在的問題，保證了數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。
加標回收又分為空白加標回收和樣品加標回收兩種：
空白加標回收
即不含有樣品基質(zhì)的情況下加入一定量的標準物質(zhì)，按照樣品的處理步驟進行處理及分析。而其得到的結(jié)果與理論值的比值稱為空白加標回收率。
樣品加標回收
一般取相同的兩份樣品，任選其中一份加入一定量的待測成分標準物質(zhì)；兩份樣品按照相同的步驟進行處理及分析，有加標的一份結(jié)果與未進行加標的結(jié)果的差值同加入標準物質(zhì)的理論值的比值稱之為樣品加標回收率。
了解了加標回收率后，我們再了解一下影響加標回收率的因素又有哪些呢？
樣品本底
加標回收建議使用陰性樣品，若樣品含有本底，需要扣除本底后進行計算，否則會導(dǎo)致回收率高于理論值。
分析方法以及試驗條件
由于分析方法的局限，會造成回收率較低；實驗條件的參差也會對加標回收率造成影響。
加標量的影響
1）加標量過高或過低，不能保證樣品與加標樣品所含目標物在相同的精密度范圍內(nèi)。
2）標準物質(zhì)為有機溶劑時，加標量過多，可能會造成溶劑效應(yīng)，難以在水中溶解，可能會由于溶解度的問題造成對加標回收率的影響。
3）當(dāng)樣品本底含量較低時，加標量過低，會使回收率較差；反之加入較高含量的標準物質(zhì)則會改變待測物質(zhì)在加標樣品和樣品中的測定背景。
4）當(dāng)樣品本底含量較高時，加入標準物質(zhì)的濃度也較高時，可能會接近甚至超過該分析方法的檢出上限，而導(dǎo)致測得的誤差較大。
加標回收試驗全過程示例：
1）空白
2）樣品本底溶液
3）10ng/mL 基質(zhì)曲線
4）10ng/mL 樣品加標
樣品經(jīng)前處理，上機分析后該實驗數(shù)據(jù)的回收率在90%~110%，滿足國標要求。