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新國標(biāo)解決方案 | 食品中N-亞硝胺類化合物的測定

閱讀:1174      發(fā)布時間:2023-12-5
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近日,新國標(biāo)《GB 5009.26-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》將于2024-03-06開始實施。新國標(biāo)將代替原國標(biāo)《GB 5009.26-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》。

 

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重點實操新增第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法


1、適用范圍

適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動物及其制品中N-亞硝胺的測定(本實驗樣品為魚肉、豬肉)。

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.26-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》第二法 QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法。


2、提取步驟

精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管,加入5mL水,準(zhǔn)確加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉,渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機(jī)中,9000r/min,10℃離心5min,上清液待凈化。


3、凈化步驟

稱取150mg BRP粉末(魚肉)/1g PLR(豬肉等油脂多的樣品)于15mL離心管中,加入5mL水渦旋振蕩,立即加入5mL上清液渦旋振蕩1min,置于冷凍離心機(jī)中,9000r/min,10℃離心5min。

稱取1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉于另一15mL離心管,加入凈化液渦旋振蕩2min,置于冷凍離心機(jī)中,9000r/min,10℃離心5min。取上層有機(jī)相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾后,上機(jī)測定。


4、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-InoWAX,30m*0.25mm,0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:220℃;

升溫程序:初始溫度為40℃;以10℃/min升溫至80℃;再以1℃/min升溫至100℃;再以20℃/min升溫至240℃保持2min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1mL/min;

進(jìn)樣量:2μL。

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:250℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM) 1;

溶劑延遲:5min。


5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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實驗結(jié)果顯示,月旭科技QuEChERS——BRP和PLR能滿足不同基質(zhì)的食品中N-亞硝胺類化合物的測定需求。

 

6、相關(guān)產(chǎn)品信息

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