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異構體分離的一點小妙招

閱讀:415      發(fā)布時間:2025-3-12
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大家在異構體方法開發(fā)時,是不是經常會碰這種情況:緩梯度和等度的分離效果優(yōu)于梯度,但有機相比例稍高時,異構體間不能image.png;降低有機相比例到一定程度后,分離度就無法再有提高,甚至異構體間看著已image.png,但因為峰過寬導致積分后分離度不符合要求。無法通過調整有機相的比例來達到峰形與分離度的兼顧,這種情況下,我們真的沒辦法了嗎?


今天通過兩個案例來給大家介紹一個小妙招來解決這個問題。

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結論:兩成分的分離度1.9。

可見,這種情況下,我們通過在梯度前加一段低比例有機相段(此例中為前20分鐘的這一段),使兩個手性異構體在色譜柱內以較緩慢的速度移動以加大分離。再用5分鐘梯度回到80%甲醇來加快洗脫以修正峰形。這種方式,可以起到一個比較好的增加分離的效果。

                                                                                                                                                               

                                                                                                                          




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