疏水色譜(Hydrophobic Int
Xtimate Lactose-NH2 測定苦參片含量
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溶劑:乙腈/無水乙醇=80/20
苦參堿和氧化苦參堿混合對照品溶液:稱取苦參堿和氧化苦參堿對照品各適量,加溶劑溶解稀釋制成每 1ml 中含苦參堿 55μg、氧化苦參堿 25μg 的混合溶液,搖勻,即得;
供試品溶液:取本品適量,去除包衣,研細,稱取適量(相當于 1 片的重量),置具塞錐形瓶中,加濃氨試液 0.5ml,濕潤,加入三氯jia烷 25ml,搖勻,超聲處理 30 分鐘,放冷,搖勻,濾過;取續(xù)濾液 5ml,加在中性氧化鋁柱(100-200 目,8g,內(nèi)徑 1cm)上,依次以三氯jia烷、三氯jia烷/
甲醇(7/3)混合溶液各 20ml 洗脫,收集洗脫液,合并洗脫液并回收溶劑至干,殘渣加溶劑適量使溶解,轉(zhuǎn)移至 10ml 量瓶中,用溶劑定容至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。