疏水色譜(Hydrophobic Int
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量取色譜純甲醇700ml,超純水300ml,三乙胺3ml,混合均勻,再加2.0g庚烷磺酸鈉使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0,混勻抽濾,超聲脫氣,即得。2023-6-20查看全文
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流動相A:精確稱量2.72g磷酸二氫鉀加入1000mL燒杯,并用量筒量取1000mL純水加入攪拌溶解,用10M的KOH溶液調(diào)節(jié)pH=7.0,混勻過濾,轉(zhuǎn)移至1000mL溶劑瓶中,超聲脫氣后待用。流動相...2023-6-20查看全文
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API溶液:精密稱取API2mg移取2ml稀釋劑充分溶解,過濾到分析小瓶中。醋酸甲脒溶液:精密稱取醋酸甲脒2mg移取2ml稀釋劑充分溶解,過濾到分析小瓶中。醋酸水溶液:精密移取10ul冰乙酸,用水稀釋...2023-6-20查看全文
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對照品溶液:取蒙花苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含10μg的溶液,即得;供試品:取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,研細,混勻,取1g,置具塞錐形瓶中,加甲醇25mL,加熱回流2小時,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)...2023-6-20查看全文
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流動相A:量筒量取1000mL純水至1000mL試劑瓶中,加入1mL甲酸,混勻,過濾轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,超聲脫氣后待用。流動相B:純甲醇過濾轉(zhuǎn)移至500mL試劑瓶。2023-6-20查看全文
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磷酸溶液(pH3.2):取85%磷酸5.5mL,加超純水至950mL,混勻,抽濾,用三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.2,混勻,超聲脫氣,即得。乙腈:取色譜級乙腈,即得。2023-6-20查看全文
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流動相A:量筒量取1000mL純水至1000mL試劑瓶中,加入1mL三氟yi酸,混勻,過濾轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,超聲脫氣后待用。流動相B:純甲醇過濾轉(zhuǎn)移至500mL試劑瓶。2023-6-20查看全文
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0.77g/L醋酸銨緩沖液:稱取醋酸銨0.77g,用1000ml水溶解,用醋酸調(diào)pH值5.0,抽濾,超聲脫氣,即得;乙腈:取色譜級乙腈,超聲脫氣,即得;取0.77g/L醋酸銨緩沖液125ml,乙腈37...2023-6-20查看全文
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流動相A:稱取二水合磷酸二氫鈉7.8g,庚烷磺酸鈉2g,溶于1000ml超純水中,混勻抽濾,加0.8ml三乙胺,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5,超聲脫氣,即得;乙腈:取色譜純乙腈,超聲脫氣,即得。2023-6-20查看全文
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對照品溶液:分別精密稱取2mg丹參素鈉和原兒茶醛,分別加入2ml純水,分別得到丹參素鈉和原兒茶醛的1mg/ml的溶液,從丹參素鈉溶液中量取200ul溶液,原兒茶醛溶液中量取40ul溶液至分析小瓶中,純...2023-6-20查看全文
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結(jié)論:根據(jù)與圖2比對,可確定19.577min為目標物。由于樣品均在95%流動相B的階段出峰,可進行95%流動相B等度分析,用WelPrep2000進行分析2023-6-20查看全文
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150mM磷酸二氫鉀溶液:精密稱取磷酸二氫鉀10.2071g溶于500mL超純水中,備用。150mM磷酸氫二鉀溶液:精密稱取磷酸氫二鉀13.0638g溶于500mL超純水中,備用。150mM磷酸鹽緩沖...2023-6-20查看全文
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0.07mol/L磷酸氫二鈉:取25.06g磷酸氫二鈉,加入1000mL超純水中,混勻,抽濾,用磷酸調(diào)節(jié)至pH3.5,超聲脫氣,即得。乙腈:取色譜級乙腈,超聲脫氣,即得。2023-6-20查看全文
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對照品溶液:稱取鹽酸小檗堿適量,加甲醇制成每1ml含55μg的溶液,即得;供試品溶液:稱取供試品0.2g,置50ml量瓶中,加入鹽酸-甲醇(1:100)40ml,超聲處理45分鐘,放冷,加入鹽酸-甲醇...2023-6-20查看全文
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磷酸鹽緩沖液:稱取磷酸氫二鉀2.28g,加超純水800ml使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH至6.0,再加超純水至1000ml,抽濾,超聲脫氣,即得;乙腈:取色譜級乙腈;2023-6-20查看全文
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對照品溶液:稱取連翹苷適量,加甲醇制成每1ml含4μg的溶液,即得;供試品溶液:稱取供試品0.5g,置具塞錐形瓶中,加入甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,量取續(xù)濾液5ml,加在中性氧化鋁柱(100...2023-6-20查看全文
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0.05%三氟yi酸(pH=2.5):準確吸取0.25mL三氟yi酸,加入500mL超純水中,用NaOH溶液調(diào)pH至2.5,混勻即得。乙腈:抽濾即得。2023-6-20查看全文
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流動相A:稱取磷酸氫二鉀8.7g,加水1000mL溶解,用20%磷酸溶液調(diào)pH至8.2,混勻,抽濾過0.45μm濾膜,即得;2023-6-20查看全文
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流動相A:稱取10.0095g醋酸銨,加入1000mL水溶解,過0.45µm濾膜,加入0.75mL的40%氫氧化四丁基胺和5mL的甲醇,混勻即得;流動相B:取1000mL的乙腈,加入1mL...2023-6-20查看全文
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系統(tǒng)適用性溶液的配制:取鹽酸氨溴索5mg,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液(1-100)40ul,搖勻,置60℃水浴中加熱5分鐘,氮吹至干,殘渣加水50ml溶解,用流動相稀釋至20ml,搖勻,即得。...2023-6-20查看全文