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微庫侖硫測定儀的操作步驟說明

閱讀:2941        發(fā)布時間:2021/6/11
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微庫侖硫測定儀采用動態(tài)微庫侖法原理設(shè)計而成,采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng),被測物轉(zhuǎn)化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測量電解滴定過程中所消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,計算出樣品的總硫含量。
 
微庫侖硫測定儀的操作步驟說明:
 
1、點擊“平衡"圖標,測量偏壓,偏壓合適,點擊確定,若偏壓太低,等偏壓達到要求,再點確定。右擊“空白位置"選擇標樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標樣還是樣品,“增益"為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點阻"視含量大小而定 
2、新鮮電解液沖洗過的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達不到,需反復(fù)沖洗電解池。
 
3、屏幕上會出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài),(硫為120-160,氯為240-260,)點擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點確定,每次確定基線會出一次峰,待基線走直,進行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
 
4、察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達到就可進行標樣分析,選擇需要的標準物質(zhì),在標樣濃度欄和進樣體積欄輸入標樣濃度和進樣體積,用10uL進樣針取8.4uL標樣,放置于自動進樣器上,點擊“啟動",按下進樣器前進按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,會顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8,點擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
 
5、右擊“空白位置",打到樣品分析,先反標標樣,若合適,即可進行樣品分析(分析未知樣品時,應(yīng)先取很小的進樣量,以防樣品含量過高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時,先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。

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