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柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)的測定方法
柴油和民用取暖油冷濾點(diǎn)的測定方法
本文章引用ＮＢ/ＳＨ/Ｔ０２４８—２０１９
冷濾點(diǎn)的定義
冷濾點(diǎn)ｃｏｌｄ ｆｉｌｔｅｒ ｐｌｕｇｇｉｎｇ ｐｏｉｎｔ，ＣＦＰＰ 。
試樣在規(guī)定條件下冷卻，當(dāng)試樣不能流過過濾器或２０ｍＬ試樣流過過濾器的時(shí)間大于６０ｓ或試樣不能*流回試杯時(shí)的最高溫度。
方法概要
試樣在規(guī)定條件下冷卻，通過２ｋＰａ可控的真空裝置，使試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過濾器吸入吸量管。試樣每低于前次溫度１℃，重復(fù)此步驟，直至試樣中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動(dòng)停止或流速降低，記錄試樣，充滿吸量管的時(shí)間超過６０ｓ或不能*返回到試杯時(shí)的溫度作為試樣的冷濾點(diǎn)。
試驗(yàn)步驟
在套管底部放置保溫環(huán)? 在保溫環(huán)放入套管前? 檢查套管中不應(yīng)含有水或冰。
如果定位環(huán)沒有固定在保溫環(huán)上，則應(yīng)在距試杯底部１５ ｍｍ~７５ ｍｍ處放置定位環(huán)。
將已過濾的試樣倒入清潔、干燥的試杯中至刻線處。
將裝有溫度計(jì)、 吸量管 (已預(yù)先與過濾器連接) 的塞子塞入盛有 ４５ ｍＬ 試樣的試杯中，使溫度計(jì)垂直，溫度計(jì)底部應(yīng)距離試杯底部1.5㎜±0.2㎜，過濾器也應(yīng)垂直放于試杯底部。如果預(yù)期的冷濾點(diǎn)低于－３０℃，使用玻璃溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)使用低范圍溫度計(jì)，試驗(yàn)期間不能更換溫度計(jì)。小心操作確保溫度計(jì)不與試杯壁或過濾器相接觸。
當(dāng)試樣溫度達(dá)到３０℃ ±５℃ 時(shí)，打開套管口的塞子，將準(zhǔn)備好的試杯垂直放入置于已冷卻到－３４℃±0.5℃冷浴中的套管內(nèi)，如果套管不能全部放入冷浴中，則套管應(yīng)垂直放入冷浴中８５ｍｍ±２ｍｍ處。
將真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥用軟管連接好在進(jìn)行測定前，不要將吸量管與真空源連接，接通真空源，調(diào)節(jié)空氣流速為１５Ｌ/ｈ，Ｕ形管水位壓差計(jì)應(yīng)穩(wěn)定指示壓差為２ｋＰａ±０.05ｋＰａ(２００ ｍｍＨ２Ｏ±１ｍｍＨ２Ｏ)。
試杯放入套管后，當(dāng)試驗(yàn)溫度達(dá)到整數(shù)值時(shí)，可開始試驗(yàn)，但如果已知試樣的濁點(diǎn)，則最好將試樣直接冷卻到濁點(diǎn)以上５℃，當(dāng)試樣溫度達(dá)到合適的整數(shù)度時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，開始進(jìn)行試驗(yàn)。試樣通過過濾器進(jìn)入吸量管進(jìn)行抽吸，同時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)試樣達(dá)到吸量管刻度標(biāo)記時(shí)，停止計(jì)時(shí)并旋轉(zhuǎn)三通閥到初始的位置，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。
如果第一次過濾達(dá)到吸量管刻度標(biāo)記的時(shí)間超過６０ｓ放棄本次試驗(yàn)，在一個(gè)稍高溫度，重復(fù)前面的試驗(yàn)。
9. 試樣溫度每降低１℃，重復(fù)操作，直到６０ｓ內(nèi)吸量管不能吸入２０ｍＬ試樣為止，將最后一次過濾開始時(shí)的溫度記為試樣的冷濾點(diǎn)。
少數(shù)樣品可能會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的吸入現(xiàn)象，即試驗(yàn)記錄的吸入時(shí)間 (２０ｍＬ試樣吸入吸量管的時(shí)間)意外地縮短了，而繼續(xù)試驗(yàn)又會(huì)出現(xiàn)吸入時(shí)間繼續(xù)遞增，直至達(dá)到６０ｓ極限的情況。
10. 當(dāng)試樣降到－２０℃時(shí)，若還未達(dá)到其冷濾點(diǎn)，則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到－５１℃ ±１℃ 的冷浴中繼續(xù)試驗(yàn)，或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到－５１℃ ±１℃，試樣溫度每降低１℃，重復(fù)第7條操作。
當(dāng)試樣降到－３５℃時(shí)， 若還未達(dá)到其冷濾點(diǎn)則應(yīng)將試杯迅速轉(zhuǎn)移到－６７℃±２℃的冷浴中繼續(xù)試驗(yàn)，或?qū)⒅评溲b置調(diào)整到－６７℃±２℃，試樣溫度每降低１℃重復(fù)第7條操作。
當(dāng)試樣降到－５１℃時(shí)，若還未達(dá)到試樣的冷濾點(diǎn)，則應(yīng)停止試驗(yàn)并報(bào)告結(jié)果為“－５１℃時(shí)未堵塞"。
按照第9、10、11條冷卻后，如果２０ｍＬ試樣充滿吸量管刻度標(biāo)記處時(shí)間小于６０ｓ，但在旋轉(zhuǎn)三通閥到初始位置時(shí)，吸量管中的試樣不能全部自然流回試杯中，將本次過濾開始時(shí)的溫度記為試樣的冷濾點(diǎn)。
精密度
重復(fù)性 r
由同一操作者使用同一儀器，在相同的操作條件下，對同一試樣進(jìn)行重復(fù)測定，所得兩個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不能超過式 (１) 的要求:
r＝1.2-0.027X1·················（1）
式中:
Ｘ１———用于比較的兩個(gè)結(jié)果的平均值。
再現(xiàn)性Ｒ
由不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室，對同一試樣進(jìn)行測定，所得的兩個(gè)單一、 獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差不能超過式(２)的要求:
Ｒ＝3.0-0.060X2·················（2）
式中:
Ｘ２———用于比較的兩個(gè)單一、 獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果的平均值。
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