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柴油冷濾點測定方法
試驗步驟
1. 在套管底部放置保溫環(huán)? 在保溫環(huán)放入套管前? 檢查套管中不應含有水或冰。
2. 如果定位環(huán)沒有固定在保溫環(huán)上,則應在距試杯底部15 mm~75 mm處放置定位環(huán)。
3. 將已過濾的試樣倒入清潔、干燥的試杯中至刻線處。
4. 將裝有溫度計、 吸量管 (已預先與過濾器連接) 的塞子塞入盛有 45 mL 試樣的試杯中,使溫度計垂直,溫度計底部應距離試杯底部1.5㎜±0.2㎜,過濾器也應垂直放于試杯底部。如果預期的冷濾點低于-30℃,使用玻璃溫度計時,應使用低范圍溫度計,試驗期間不能更換溫度計。小心操作確保溫度計不與試杯壁或過濾器相接觸。
5. 當試樣溫度達到30℃ ±5℃ 時,打開套管口的塞子,將準備好的試杯垂直放入置于已冷卻到-34℃±0.5℃冷浴中的套管內,如果套管不能全部放入冷浴中,則套管應垂直放入冷浴中85mm±2mm處。
6. 將真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥用軟管連接好在進行測定前,不要將吸量管與真空源連接,接通真空源,調節(jié)空氣流速為15L/h,U形管水位壓差計應穩(wěn)定指示壓差為2kPa±0.05kPa(200 mmH2O±1mmH2O)。
7. 試杯放入套管后,當試驗溫度達到整數(shù)值時,可開始試驗,但如果已知試樣的濁點,則最好將試樣直接冷卻到濁點以上5℃,當試樣溫度達到合適的整數(shù)度時,轉動三通閥,開始進行試驗。試樣通過過濾器進入吸量管進行抽吸,同時開始計時,當試樣達到吸量管刻度標記時,停止計時并旋轉三通閥到初始的位置,使吸量管與大氣相通,試樣自然流回試杯。
8. 如果第一次過濾達到吸量管刻度標記的時間超過60s放棄本次試驗,在一個稍高溫度,重復前面的試驗。
9. 試樣溫度每降低1℃,重復操作,直到60s內吸量管不能吸入20mL試樣為止,將最后一次過濾開始時的溫度記為試樣的冷濾點。
少數(shù)樣品可能會出現(xiàn)不規(guī)律的吸入現(xiàn)象,即試驗記錄的吸入時間 (20mL試樣吸入吸量管的時間)意外地縮短了,而繼續(xù)試驗又會出現(xiàn)吸入時間繼續(xù)遞增,直至達到60s極限的情況。
10. 當試樣降到-20℃時,若還未達到其冷濾點,則應將試杯迅速轉移到-51℃ ±1℃ 的冷浴中繼續(xù)試驗,或將制冷裝置調整到-51℃ ±1℃,試樣溫度每降低1℃,重復第7條操作。
11. 當試樣降到-35℃時, 若還未達到其冷濾點則應將試杯迅速轉移到-67℃±2℃的冷浴中繼續(xù)試驗,或將制冷裝置調整到-67℃±2℃,試樣溫度每降低1℃重復第7條操作。
當試樣降到-51℃時,若還未達到試樣的冷濾點,則應停止試驗并報告結果為“-51℃時未堵塞"。
按照第9、10、11條冷卻后,如果20mL試樣充滿吸量管刻度標記處時間小于60s,但在旋轉三通閥到初始位置時,吸量管中的試樣不能全部自然流回試杯中,將本次過濾開始時的溫度記為試樣的冷濾點。