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液相色譜儀流動(dòng)相的選擇原則

閱讀:1182        發(fā)布時(shí)間:2016-9-26
  液相色譜儀分析中,選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮流動(dòng)相與填料的作用、純度、與檢測(cè)器的匹配、粘度、對(duì)樣品的溶解度和樣品回收等方面。
 
  一、liu動(dòng)相與填料的作用:
 
  流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。
 
  低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。
 
  堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。
 
  酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
 
  二、純度:
 
  色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
 
  三、與檢測(cè)器的匹配:
 
  當(dāng)使用UVD時(shí),所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收或吸收很小。
 
  當(dāng)使用RID時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相,以提高靈敏度。
 
  四、粘度:
 
  高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì),使柱效降低,還會(huì)使柱壓增加,分離時(shí)間延長(zhǎng)。選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。
 
  五、對(duì)樣品的溶解度:
 
  如果溶解度欠佳,樣品會(huì)在色譜柱內(nèi)沉淀,不但影響純化分離,而且會(huì)使色譜柱惡化。
 
  六、樣品回收:
 
  應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。

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