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上海氣相色譜儀檢測(cè)器選擇

閱讀:2255      發(fā)布時(shí)間:2017-3-7
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上海氣相色譜儀分類

氣相色譜儀檢測(cè)器的靈敏度有要求,越靈敏越好。

一般通用型的檢測(cè)器分兩種:氫火焰離子化檢測(cè)器/質(zhì)譜檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器是使樣品和載氣通過(guò)燃燒的氫氣-空氣火焰,以氫火焰生成的熱量為能源。氫氣-空氣火焰本身產(chǎn)生的離子很少,但當(dāng)有機(jī)物在氫火焰上燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生較多的離子。氫火焰附近裝有收集極。在收集極上極化電壓的作用下,帶正電荷的離子和電子會(huì)分別向兩端移動(dòng)成離子流。離子流的大小和火焰中燃燒樣品的量成正比,離子流被靜電計(jì)轉(zhuǎn)化成數(shù)字信號(hào)。除了甲酸和甲醛,FID幾乎對(duì)所有的有機(jī)物都有響應(yīng),是應(yīng)用zui廣泛的氣相檢測(cè)器。

質(zhì)譜檢測(cè)器:也是通用型檢測(cè)器,檢測(cè)范圍和FID有很大的重疊,除了靈敏度相當(dāng)不錯(cuò)之外,質(zhì)譜還可以提供結(jié)構(gòu)信息。

熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD敏感元件為熱絲,如鎢絲、鉑絲、錸絲,并由熱絲組成電橋。在通過(guò)恒定電流以后,鎢絲溫度升高,其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。當(dāng)被測(cè)組分與載氣一起進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí),由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同(通常是低于載氣的熱導(dǎo)率),鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化,致使鎢絲溫度發(fā)生改變,其電阻也隨之改變,進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號(hào)輸出。TCD也是一種通用型檢測(cè)器,不過(guò)靈敏度比較低,實(shí)在達(dá)不到痕量分析的要求,現(xiàn)在主要應(yīng)用在石化行業(yè),用于檢測(cè)氣體成分。

電子捕獲檢測(cè)器:ECD 載氣及吹掃氣進(jìn)入ECD池,在放射源放出β-射線的轟擊下被電離,產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽(yáng)極電場(chǎng)作用下,該電子流向陽(yáng)極,得到10-9-10-8A的基流。當(dāng)電負(fù)性組分從柱后進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),即俘獲池內(nèi)電子,使基流下降,產(chǎn)生一負(fù)峰。通過(guò)放大器放大,在記錄器記錄,即為響應(yīng)信號(hào)。其大小與進(jìn)入池中組分量成正比。負(fù)峰不便觀察和處理,通過(guò)極性轉(zhuǎn)換即為正峰。ECD只對(duì)電負(fù)性物質(zhì)有響應(yīng)的

氮磷檢測(cè)器NPD檢測(cè)器的噴口上方, 有一個(gè)被大電流加熱的銣珠, 堿金屬鹽( 銣珠) 受熱而逸出少量離子, 銣珠上加有-250V 極化電壓, 與圓筒形收集極形成直流電場(chǎng),逸出的少量離子在直流電場(chǎng)作用下定向移動(dòng),形成微小電流被收集極收集,即為基流。當(dāng)含氮或磷的有機(jī)化合物從色譜柱流出, 在銣珠的周圍產(chǎn)生熱離子化反應(yīng), 使堿金屬鹽( 銣珠) 的電離度大大提高, 產(chǎn)生的離子在直流電場(chǎng)作用下定向移動(dòng), 形成的微小電流被收集極收集, 再經(jīng)微電流放大器將信號(hào)放大,  實(shí)現(xiàn)樣品定性定量的分析。NPD檢測(cè)器適用于含氮磷物質(zhì)有響應(yīng)的。

火焰光度檢測(cè)器FPD含磷或硫的有機(jī)化合物在富氫火焰中燃燒時(shí),硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光譜。當(dāng)硫化物進(jìn)入火焰,形成激發(fā)態(tài)的S*2分子,此分子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征點(diǎn)藍(lán)紫色光;當(dāng)磷化物進(jìn)入火焰,形成激發(fā)態(tài)的HPO*分子,它回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征的綠色光(波長(zhǎng)為480-560nm,zui大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為526nm)。這兩種特征光的光強(qiáng)度與北側(cè)組份的含量均成正比,這正是FPD的定量基礎(chǔ)。特征光經(jīng)濾光片濾光,再由光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換后,產(chǎn)生相應(yīng)的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應(yīng)的色譜圖。FPD有很好的靈敏度,對(duì)于背景中碳?xì)浠衔铮垢蓴_能力也很強(qiáng)。

 

氣相色譜儀氯苯分析案例:

案例1檢測(cè)氯苯,應(yīng)該選擇哪種檢測(cè)器呢?

氯苯在好幾種檢測(cè)器上都有響應(yīng),要怎么選擇檢測(cè)器那?

常量檢測(cè):對(duì)于化工廠,要檢測(cè)氯苯溶劑的純度。這時(shí),氯苯的含量很高就應(yīng)該選FID,而不應(yīng)該選ECD或質(zhì)譜。

微量衡量檢測(cè):對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)站,要檢測(cè)水中的痕量氯苯,由于含量很低,F(xiàn)ID的靈敏度就很勉強(qiáng)了,需要選擇ECD或者質(zhì)譜。

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