您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類品牌分類
-
樣品瓶和蓋墊 Thermo色譜柱 螺口頂空樣品瓶 經(jīng)典型HPLC分析柱 抽屜儲(chǔ)藏柜 氮吹組件配件 手動(dòng)壓蓋器 Propac系列離子色譜柱 Thermo Scientific 壓蓋器和去蓋器 Thermo premium 樣品瓶及蓋墊 National 樣品瓶儲(chǔ)藏柜 National 樣品瓶架 National 20ml 鉗口頂空套裝 National 樣品瓶配套蓋墊 SureStop 便攜套件 SMART Digest 蛋白抗體消化產(chǎn)品 Thermo Scientific HyperSep SPE 產(chǎn)品 Thermo Scientific SOLA SPE 小柱和96孔板 氮吹儀 氣相檢測工具 TRACE-TR 氣相柱 Trace GOLD毛細(xì)管氣相柱 Hypersil 經(jīng)典型HPLC色譜柱 Hypurity HPLC 色譜柱 Betasil HPLC 色譜柱 BioBasic HPLC 色譜柱 BioBasic SEC 色譜柱 Hypersil Green PAH HPLC色譜柱 Hypercarb HPLC Acclaim HPLC色譜柱 Syncronis HPLC 色譜柱 Hypersil GOLD HPLC 色譜柱 進(jìn)樣針 用于AGilentGC:5890,6890 用于Trace Series GC 用于TRACE 1300系列GC GC超凈筒式過濾器 BetaBasic HPLC 色譜柱 National 樣品儲(chǔ)存非預(yù)裝便攜套件 Thermo Scientific Choice 樣品瓶 National頂空蓋墊 National 頂空樣品瓶 National 樣品瓶和內(nèi)插管 AVCS便攜套件和組裝套件 樣品瓶和瓶蓋 SWAP-IT GC-MS 接口系統(tǒng) HyperREZ XP HPLC 色譜柱 ProPac/MabPac蛋白/抗體分析色譜柱 Accucore HPLC 色譜柱 MS 認(rèn)證樣品瓶 GC 附件
鴻朗科技帶您了解乳制品中三聚氰胺的檢測
三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，常被用于生產(chǎn)塑料、脫水阻燃劑等，也有用于化肥中。三聚氰胺一般添加在對(duì)蛋白質(zhì)含量要求比較高的產(chǎn)品中，比如各種飼料蛋白粉或者稱為高蛋白類食品中, 目的是提高產(chǎn)品的氮含量。2008 年我國三聚氰胺奶粉事件爆發(fā)，自此三聚氰胺進(jìn)入一個(gè)高度受關(guān)注的食品安全問題，美國法律禁止在食品中添加三聚氰胺, 中國政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。隨著我國對(duì)食品安全衛(wèi)生事件的重視，對(duì)牛奶等食品的安全性進(jìn)入到一個(gè)新的高度。
目前國家標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于三聚氰胺的檢測方法有《GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品三聚氰胺檢測方法》和《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測（液相色譜法）》兩個(gè)。其中，GB/T 22400-2008只局限于檢測原料乳及不含添加物的液態(tài)乳制品中的三聚氰胺；GB/T 22388-2008標(biāo)準(zhǔn)包括三個(gè)方法：*法 液相色譜法，第二法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，第三法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。
本文參考GB/T 22388-2008采用HyperSep Retain CX SPE小柱進(jìn)行樣品前處理，具有檢出下限低、方法重現(xiàn)性好、簡便快速等優(yōu)勢。使用Syncronis HILIC色譜柱進(jìn)行三聚氰胺的檢測，分離選擇性好，分離時(shí)間短，分析時(shí)間控制在5min以內(nèi)，峰型對(duì)稱，靈敏度高。
樣品前處理
SPE操作步驟
60mg 3mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(貨號(hào)：60107-303)
活化
3mL 甲醇，3mL 水
上樣
6mL，2mL/min
清洗
3mL 水，3mL 甲醇，抽干柱子5min
洗脫
5mL 5% 氨甲醇溶液，1-2mL/min，揮干，1mL 流動(dòng)相溶解
色譜條件：
色譜柱：Syncronis HILIC，5μm，2.1×100mm（貨號(hào)：97505-102130）
流動(dòng)相：A: 乙腈/B:10mM 醋酸銨/ 醋酸（pH=3）=85/15
進(jìn)樣量：10μL
流速：250μL/min
質(zhì)譜條件：
電噴霧電離源（ESI），負(fù)離子模式
選擇反應(yīng)監(jiān)控（MRM）掃描模式
噴霧電壓 3500V
離子傳輸管溫度 350℃
回收率：添加濃度在0.01mg/kg-0.5mg/kg范圍內(nèi)，回收率83-105%，RSD<10%
LOQ：0.01mg/kg。
結(jié)論
Retain CX 前處理小柱對(duì)于三聚氰胺的檢測可實(shí)現(xiàn)0.01mg/kg LOQ，回收率在83-105%之間，RSD<10%,Syncronis HILIC色譜柱分離選擇性好，分離時(shí)間短，峰型對(duì)稱，靈敏度高，*GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法 第二法 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法要求。