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賽默飛中等極性TG-35MS 色譜柱助力洋蔥中的多農(nóng)殘檢測(cè)
隨著社會(huì)發(fā)展進(jìn)步，人們對(duì)飲食的要求逐步提高，農(nóng)藥殘留問(wèn)題越來(lái)越受到人們的關(guān)注。我國(guó) 2004-03-01 實(shí)施的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY/T761-2004應(yīng)用較為廣泛，2007年出臺(tái)NYT1380-2007，均要求對(duì)蔬菜中的農(nóng)殘做色譜分析定量。
目前參考NYT1380-2007標(biāo)準(zhǔn)，選擇分散固相萃取法+GC/MS的方法對(duì)多農(nóng)殘進(jìn)行分析，該標(biāo)準(zhǔn)前處理選擇了散裝的填料，需要稱量，易出現(xiàn)回收率不穩(wěn)定等現(xiàn)象。
本文選擇洋蔥這種多揮發(fā)油的蔬菜做為被提取物，使用賽默飛商品化的Quechers提取及凈化包，分析45種農(nóng)殘，凈化效果好，回收率高。同時(shí)配合低流失高惰性的中等極性TG-35MS （0.25mm×30m，0.25μm）色譜柱，使得分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。
樣品前處理
15g樣品，加入15mL含1%醋酸的乙腈溶液，緩慢加入Thermo QueChERSextraction，劇 烈震搖5min，室溫3000rpm離心5min，取上層11mL。
初級(jí)凈化：
上層11mL溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up管中，劇烈震搖2min，室溫下3000rpm離心5min。取上清夜5mL，40℃下氮?dú)獯蹈?/span>1小時(shí)。殘留重溶在1mL正己烷/ 丙酮9:1中。
再次凈化：
取 1mL 溶液，加入 Thermo QueChERS final clean-up管，劇烈震搖 5min，室溫下3000rpm 離心5min，取上層液體進(jìn)樣。
使用 QueChERS 方法 ( 貨號(hào)：60105-210，60105-206，60105-203)
色譜條件：
色譜柱（貨號(hào)）:TG-35MS GC column 30m × 0.25 mm × 0.25 μm （P/N：26094-1420）
進(jìn)樣口：SSL 290℃，不分流
流速：恒流模式 1ml/min
升溫程序：40℃（保持1.5min），25℃/min到150℃，5℃/min到225℃（保持7.5min），25℃/min到290℃（保持12min）。
檢測(cè)器：FID 280℃
空氣：350ml/min
氫氣：35ml/min
氮?dú)?/strong>：40ml/min
進(jìn)樣量：1μL
載氣：He
儀器：AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ
結(jié)論
本方法中45種農(nóng)殘?jiān)谘笫[中的 LOQ 在 5-78ng/g；45 種農(nóng)殘的提取回收率在 87 到 125%之間。其中前處理部分使用商品化的Quechers提取和凈化包，能有效減少雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的干擾，有效提高方法回收率。該方法操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，回收率高。45種農(nóng)殘采用TG-35MS色譜柱，惰性好，低流失，使方法定量結(jié)果準(zhǔn)確，減少了對(duì)離子源的污染。