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液相分析常見(jiàn)問(wèn)題⑥ 峰面積變來(lái)變?nèi)o(wú)法定量
峰面積是定量分析的基礎(chǔ)，峰面積的變化會(huì)導(dǎo)致精密度、標(biāo)曲、定量分析等一系列問(wèn)題。
那么，如果遇到峰面積不穩(wěn)定的情況，我們要怎么辦？讓我們分三種情況分別來(lái)看一看：
一、峰面積變小
1. 儀器漏液
儀器漏液會(huì)導(dǎo)致樣品損失，與正常測(cè)定結(jié)果相比，會(huì)出現(xiàn)色譜峰減小的情況。
→這種時(shí)候，需要檢查系統(tǒng)壓力，確保所有螺絲或連接處無(wú)漏液情況，排查儀器方面的原因。
2. 樣品穩(wěn)定性不好
有些樣品自身穩(wěn)定性不好，配置后，隨著進(jìn)樣時(shí)間的推移會(huì)出現(xiàn)降解現(xiàn)象。
→如果連續(xù)進(jìn)樣過(guò)程中，主峰的峰面積減小，同時(shí)伴隨雜質(zhì)峰面積增加的情況，建議確認(rèn)樣品在溶劑或流動(dòng)相中的穩(wěn)定性情況。
3. 進(jìn)樣瓶中樣品量過(guò)少
當(dāng)樣品瓶中樣品過(guò)少可能導(dǎo)致進(jìn)樣針未吸取到足夠樣品進(jìn)樣。
→添加樣品或使用內(nèi)襯管即可解決。
4. 針?lè)迕娣e減小
進(jìn)樣瓶的瓶蓋擰緊后，瓶?jī)?nèi)會(huì)出現(xiàn)負(fù)壓，可能導(dǎo)致進(jìn)樣器取樣不準(zhǔn)確。
→第二次進(jìn)樣時(shí)，由于瓶蓋已經(jīng)有孔，負(fù)壓消除后進(jìn)樣峰面積會(huì)恢復(fù)正常；也可通過(guò)使用預(yù)開(kāi)口進(jìn)樣小瓶來(lái)解決該類問(wèn)題。
二、峰面積變大
可能是由于色譜柱或流動(dòng)相條件導(dǎo)致樣品吸附，特別是一些帶電荷情況較為復(fù)雜的蛋白或多肽類樣品。
→大濃度進(jìn)樣、平衡可能的吸附位點(diǎn)
→更換色譜柱或優(yōu)化方法
（推薦更換MG、MGII、或Proteonavi進(jìn)行嘗試）
▲CAPCELL PAK 聚合物包被結(jié)構(gòu)示意圖
Proteonavi
Proteonavi是采用在多孔球形硅膠填料表面鍵合丁基（C4）的高性能蛋白質(zhì)•多肽分析色譜柱。該填料既具有硅膠類填料的高分離能力和耐壓性，又具有耐酸性、抑制蛋白質(zhì)吸附等特長(zhǎng)。
★ 具備*的耐酸性
★ 填料表面的蛋白吸附，即使樣品量少也能被檢出
★ 可對(duì)應(yīng)從分析到制備的規(guī)模擴(kuò)大化
三、峰面積忽大忽小，變化無(wú)規(guī)律
1. 自動(dòng)進(jìn)樣器故障或混入氣泡
→進(jìn)樣過(guò)程中，觀察進(jìn)樣針中無(wú)氣泡混入，如果自動(dòng)進(jìn)樣器出現(xiàn)故障，需要咨詢相應(yīng)品牌儀器工程師。
2. 樣品過(guò)于黏稠會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣不準(zhǔn)確
→稀釋樣品通常可以解決
3. 進(jìn)樣瓶中混入氣泡
→部分樣品容易混入氣泡，比如一些表面活性劑類樣品，觀察進(jìn)樣瓶中是否有小氣泡，或者對(duì)進(jìn)樣瓶進(jìn)行超聲脫氣。
PS: 以上對(duì)策主要針對(duì)液相分析檢測(cè)中出現(xiàn)峰面積不穩(wěn)的情況，如果在質(zhì)譜分析中出現(xiàn)峰面積不穩(wěn)，則可能會(huì)有離子化、基質(zhì)效應(yīng)等其他原因。