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減壓蒸餾反應釜的操作注意事項
減壓蒸餾反應釜(又稱真空蒸餾反應釜)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用于高沸點物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
減壓蒸餾反應釜注意事項:
1)當被蒸餾物中含有低沸點物質(zhì)時,應行常壓蒸餾,然后用真空泵減壓蒸去低沸點物質(zhì)。后再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據(jù)化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。 (3)蒸餾沸點較高的物質(zhì)時,hao用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉(zhuǎn)動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉(zhuǎn)動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調(diào)換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷后緩緩解除真空,使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,方可關閉油泵。否則,由于系統(tǒng)中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。