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連續(xù)精餾塔裝置
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連續(xù)精餾塔裝置
實(shí)驗(yàn)例2
以甲醇(12.15wt%)—丙酮(87.9wt%)共沸物或以甲醇(14.5wt%)—丙酮(85.5wt%)為原料,以純水為萃取劑,進(jìn)行連續(xù)萃取精餾實(shí)驗(yàn)。在計(jì)量管內(nèi)注入甲醇—丙酮混合物液體,另一計(jì)量管內(nèi)注入純水。進(jìn)水加料口在上部;進(jìn)甲醇丙酮混合物進(jìn)料口在下部。向釜內(nèi)注入含少量甲醇的水(大約100ml),此后可進(jìn)行升溫操作。同時開預(yù)熱器升溫,當(dāng)釜開始沸騰時,開塔體保溫電源,并開始加料??刂扑募恿纤俣葹?80ml/hr,甲醇—丙酮液與水之體積比為1:2—2.5。不斷調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子,使其穩(wěn)定在所要求的范圍。注意!用秒表定時記下計(jì)量管液面下降值以供調(diào)節(jié)流量用。
當(dāng)塔頂開始有液體回流時,打開回流電源,給定回流值在1:1并開始用量筒收集流出物料,同樣記下開始取料時間,要隨時檢查進(jìn)出物料的平衡情況,調(diào)整加料速度或蒸發(fā)量。此外還要調(diào)節(jié)釜液排出量,大體維持液面穩(wěn)定。在操作中用微量注射器取流出物注入氣相色譜儀進(jìn)行分析。塔頂流出物丙酮為95%--96.5%(wt%),大大超過共沸組成。該組成對應(yīng)的塔釜溫度為99.8℃、塔頂溫度57.7℃。停止操作后,要取出塔中各部液體進(jìn)行稱量,并作出物料衡算。操作中要詳細(xì)記錄各個條件,以便整理寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
如果實(shí)驗(yàn)有較多學(xué)時,可完成下列的條件實(shí)驗(yàn):
00001. 萃取劑與甲醇—丙酮液體的加料比例對萃取精餾的影響;
00002. 回流比對萃取精餾的影響;
00003. 甲醇—丙酮液體的濃度對萃取精餾的影響。
該實(shí)驗(yàn)的試劑容易獲得,操作溫度低,實(shí)驗(yàn)起動時間短,能較快達(dá)到穩(wěn)定,可得到較好資料,適于進(jìn)行教學(xué)實(shí)驗(yàn)。
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