吹掃捕集裝置在使用中有哪四種常見問題

閱讀：1742發(fā)布時(shí)間：2022-7-24

　　吹掃捕集裝置是一款70位液體自動(dòng)進(jìn)樣吹掃捕集儀，自動(dòng)進(jìn)樣器利用XYZ三維直線運(yùn)動(dòng)部件、電動(dòng)四通閥和注射泵自動(dòng)完成70個(gè)樣品位的蒸餾水洗針、洗瓶、樣品潤(rùn)洗和液體樣品的自動(dòng)定量取樣，吹掃捕集部分采用電動(dòng)六通閥和電磁閥相結(jié)合，可以編程自動(dòng)完成液體樣品的干吹、吹掃、脫附、進(jìn)樣、排液和反吹六個(gè)過程，吹掃溫度、冷阱溫度、脫附溫度、除水溫度和管路加熱溫度可以獨(dú)立設(shè)置，并且在進(jìn)樣時(shí)輸出同步信號(hào)。

　　吹掃捕集裝置適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，具有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。

　　吹掃捕集裝置是一款帶電子冷阱的全自動(dòng)吹掃捕集儀，可以自動(dòng)運(yùn)行多30個(gè)樣品且無需人員值守。吹掃捕集裝置使用中有四種常見的問題，經(jīng)驗(yàn)豐富的你了解嗎？

　　(l)甲醇和水的干擾

　　捕集管含有過量的甲醇和水足吹掃捕集法常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率小高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜肚色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。

　　為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離般率的影響；

　　對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠).干吹反而引起更多的問題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。

　　(2)吹掃捕集裝置吹掃時(shí)間的選擇

　　吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí)，小利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速義會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的下擾。

　　吹掃時(shí)問是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí)，溶液中的分析物揮發(fā)小充分，吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫啦附劑表面的分析物。

　　(3)交叉污染

　　樣品在吹掃捕集裝置捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過延長(zhǎng)捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到*清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí)，常有無關(guān)背景峰出現(xiàn)，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純，實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰，所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

　　(4)樣品起泡

　　當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí)，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線不可逆污染，情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂，但這種方法僅對(duì)少量氣泡起作用。

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