土壤消解液三種趕酸方法效果對(duì)比

       在通常情況下，當(dāng)土壤消解后都要進(jìn)行一個(gè)好、趕酸的步驟，但是趕酸是一個(gè)好掌握的過程，要么就是趕酸不*，要么就是容易蒸干，使樣品報(bào)廢或發(fā)生危險(xiǎn)。以下對(duì)溶樣進(jìn)行三種趕酸方法進(jìn)行對(duì)比，從中探討在不引進(jìn)新酸的情況下，通過分次加入適量的去離子水，能不能較好地解決趕酸不易掌握的問題。

A方法：直接將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定.同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　B方法：將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，加入1 mL去離子水，繼續(xù)加熱至樣品再蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定.同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　C方法：將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，加入0.5mL去離子水，如此反復(fù)兩次；至樣品蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1%稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定.同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　結(jié)果與討論

　　耗時(shí)區(qū)別

　　對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品采用三種方法趕酸，所用時(shí)間如表1所示.

　　表1：三種趕酸方法所用時(shí)間

　　從上表可以看出B、C兩種方法趕酸用時(shí)較多，而A方法所用時(shí)間zui少，B方法所用時(shí)間為zui多。

　　所測(cè)結(jié)果

　　對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品采用三種方法趕酸，所測(cè)得鉛和鎘結(jié)果如表2所示。

　　表2三種趕酸方法測(cè)定的6次結(jié)果(推薦值：鉛：23.6±1.2鎘：0.083±0.011)

　　準(zhǔn)確性檢驗(yàn)

　　三種方法趕酸，所測(cè)得鉛和鎘均值、誤差和相對(duì)誤差如表3所示。

表3三種趕酸方法所得均值、誤差和相對(duì)誤差

　　從表3和表4看出三種方法所得測(cè)量值都能達(dá)到給定真值的誤差要求；但C方法的準(zhǔn)確性。

　　精密性檢驗(yàn)

　　三種方法趕酸，所測(cè)得鉛和鎘的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表4所示.

　　表4三種趕酸方法所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

　　從表4可以看出，三種方法的精密性較接近，都很好.通過對(duì)土壤樣品的分析可以看出，三種方法的精密度接近；但A方法的準(zhǔn)確度較差；C方法的準(zhǔn)確度，且C方法的用時(shí)較B方法用時(shí)要少.綜合比較三種方法的用時(shí)、準(zhǔn)確性和精密性，可以看出在對(duì)土壤樣品消解后進(jìn)行趕酸時(shí)，采用C方法能在較短的時(shí)間里取得較好的趕酸效果.