樣品前處理注意事項(xiàng)

樣品前處理注意事項(xiàng)：
（一）鉛、鎘前處理注意事項(xiàng)
鉛鎘是非常容易污染的元素，只要我們的器皿和一些細(xì)小的環(huán)節(jié)稍加不注意就會(huì)造成空白和樣品的污染，而且樣品的不均也會(huì)引起平行樣品的差異。
在進(jìn)行樣品消解時(shí)，干灰化法易造成被測(cè)元素的損失；在電熱板上加混酸處理時(shí)，如果高氯酸在zui后剩下過多，會(huì)造成空白過高；微波消解要是沒有相應(yīng)的趕酸設(shè)備，在轉(zhuǎn)移到小燒杯趕酸，也會(huì)引起污染，因此在前處理上應(yīng)該是步驟越少越好。
（二）砷、汞前處理注意事項(xiàng)
在消解樣品的過程中，消解*時(shí)，要把硝酸*趕完，因?yàn)橄跛峋哂醒趸再|(zhì)。
汞由于是沸點(diǎn)偏底，是及易揮發(fā)的元素，因此在前處理的過程中控制溫度尤為重要。 
微波消解法快速，試劑消耗少，消解*，更適于高脂肪試樣消解。但微波消解液酸度大，對(duì)于原子熒光法測(cè)定砷和汞干擾不明顯；應(yīng)用石墨爐原子吸收測(cè)定鉛時(shí)酸度太大會(huì)導(dǎo)致背景值升高，且會(huì)縮短石墨管使用壽命。
因此，使用微波消解法進(jìn)行石墨爐原子吸收測(cè)定時(shí)進(jìn)行趕酸，或?qū)⑾庖恨D(zhuǎn)移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。

常規(guī)灰化法樣品前處理

◆ 常規(guī)灰化法測(cè)定鎘，與微波消解和常規(guī)濕消解相比，結(jié)果的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性較理想。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉中鎘測(cè)定結(jié)果均在允許偏差內(nèi)。但灰化法鉛的測(cè)定結(jié)果偏低。鉛易損失，我們通常采用微波消解法進(jìn)行鉛的測(cè)定。

醬油、食鹽、味精、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進(jìn)行鉛測(cè)定時(shí)背景值很高

上機(jī)條件的選擇和優(yōu)化
1、干燥時(shí)間的延長(zhǎng)有利于元素的穩(wěn)定
2、灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素
3、灰化時(shí)間的調(diào)整可以減少元素的損失 
4、測(cè)量方式可以適當(dāng)調(diào)整