技術(shù)文章
甜菜堿含量檢測
閱讀:152 發(fā)布時間:2024-2-23甜菜堿是一種生物堿,化學(xué)名稱為N,N,N-三甲基甘氨酸,化學(xué)結(jié)構(gòu)與氨基酸相似,屬季銨堿類物質(zhì),分子式為C5H11NO2。這種物質(zhì)具有強烈的吸濕性能,所以在制作工藝中經(jīng)常會使用抗結(jié)塊劑處理。它廣泛存在于動植物體內(nèi),包括甜菜、菠菜、麥芽、蘑菇等植物,章魚、墨魚、蝦等軟體動物,以及脊椎動物(包括人)的肝臟、脾臟和羊水。
甜菜堿是一種中性物質(zhì),易溶于水、甲醇和乙醇。其分子結(jié)構(gòu)、應(yīng)用效果與天然甜菜堿無明顯差別,屬于化學(xué)合成的天然物等同物。
在經(jīng)過濃氫氧化鉀溶液的分解反應(yīng)后,甜菜堿能生成三甲胺,并具有吸濕性,極易潮解。
甜菜堿樣品前處理:
1、對照品溶液的制備
取甜菜堿對照品適量,精密稱定,加水制成每1 mL含0.17 mg的溶液,即得。
2、供試品溶液的制備
取本品粉碎,取約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2 mL,置堿性氧化鋁固相萃取柱ProElut AL-B 2 g/12 mL(Cat#73052002)上,用乙醇30 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水溶解,轉(zhuǎn)移至2 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
色譜條件:
1、 色譜柱:hubble 5μm NH2, 250 x 4.6 mm (Cat# 21087)
流 速:1.0 mL/min 進樣量:10 uL 柱 溫:30 ℃
檢測器:PDA 195 nm
流動相:乙腈:水=85:15
圖譜: