卡爾費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中,對(duì)水尤為專(zhuān)一、尤為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。利用卡爾費(fèi)休法測(cè)定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外,必須對(duì)測(cè)定的物質(zhì)中有無(wú)干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測(cè)定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測(cè)定結(jié)果。
費(fèi)休法有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種方法。適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。是世*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法??煽焖贉y(cè)定液體.固體.氣體中的水分含量,是專(zhuān)一、最準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械仍?。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的原理:在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2氫d酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無(wú)水甲醇。
硫酸酐吡啶+CH3OH(無(wú)水)→甲基硫酸吡啶