熱重同步分析儀是一種對(duì)熱量進(jìn)行分析的儀器,同步分析將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。相比單獨(dú)的TG或DSC測(cè)試,具有消除稱(chēng)重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響的特征,TG與DTA/DSC曲線對(duì)應(yīng)性更佳。
熱重同步分析儀根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。在反應(yīng)溫度處知道樣品的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量,有利于反應(yīng)熱焓的準(zhǔn)確計(jì)算。
熱重同步分析儀的研究具體包括:
無(wú)機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解;
金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過(guò)程;
固態(tài)反應(yīng);
礦物的煅燒和冶煉;
液體的蒸餾和汽化;
煤、石油和木材的熱解過(guò)程;
含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定;
升華過(guò)程;
脫水和吸濕;
爆炸材料的研究;
反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究;
發(fā)現(xiàn)新化合物;
吸附和解吸;
催化活度的測(cè)定;
表面積的測(cè)定;
氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;
反應(yīng)機(jī)制的研究。
熱重同步分析儀當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線上就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閯?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)兩類(lèi)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱(chēng)為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。