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介紹實(shí)驗(yàn)室分子蒸餾設(shè)備的實(shí)驗(yàn)步驟
實(shí)驗(yàn)室分子蒸餾設(shè)備在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動(dòng)力，對(duì)于微小的壓力降就會(huì)引起蒸汽的流動(dòng)。在1mbar下運(yùn)行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離，基于這個(gè)原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個(gè)內(nèi)置冷凝器在加熱面的對(duì)面，并使操作壓力降到0.001mbar。短程蒸餾器是一個(gè)工作在1~0.001mbar壓力下熱分離技術(shù)過程，它較低的沸騰溫度，非常適合熱敏性、高沸點(diǎn)物。其基本構(gòu)成：帶有加熱夾套的圓柱型筒體，轉(zhuǎn)子和內(nèi)置冷凝器;在轉(zhuǎn)子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。
內(nèi)置冷凝器位于蒸發(fā)器的中心，轉(zhuǎn)子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)。短程蒸餾器由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)的刮膜器組成。蒸餾過程是：物料從蒸發(fā)器的頂部加入，經(jīng)轉(zhuǎn)子上的料液分布器將其連續(xù)均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜，并以螺旋狀向下推進(jìn)。在此過程中，從加熱面上逸出的輕分子，經(jīng)過短的路線和幾乎未經(jīng)碰撞就到內(nèi)置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過位于蒸發(fā)器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區(qū)下的圓形通道中收集，再通過側(cè)面的出料管中流出。
過程編輯短程蒸餾器還適合于進(jìn)行分子蒸餾。分子流從加熱面直接到冷凝器表面。
分子蒸餾可發(fā)如下四步：分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴(kuò)散通常，液相中的擴(kuò)散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素，所以應(yīng)盡量減薄液層厚度及強(qiáng)化液層的流動(dòng)。分子在液層表面上的自由蒸發(fā)蒸發(fā)速度隨著溫度的升高而上升，但分離因素有時(shí)卻隨著溫度的升高而降低，所以，應(yīng)以被加工物質(zhì)的熱穩(wěn)定性為前提，選擇經(jīng)濟(jì)合理的蒸餾溫度。分子從蒸發(fā)表面向冷凝面飛射蒸氣分子從蒸發(fā)面向冷短程分子蒸餾儀凝面飛射的過程中，可能彼此相互碰撞，也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發(fā)生碰撞。由于蒸發(fā)分子遠(yuǎn)重于空氣分子，且大都具有相同的運(yùn)動(dòng)方向，所以它們自身碰撞對(duì)飛射方向和蒸發(fā)速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，故殘氣分子數(shù)目的多少是影響飛射方向和蒸發(fā)速度的主要因素。分子在冷凝面上冷凝只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差(一般為70~100℃)，冷凝表面的形式合理且光滑則認(rèn)為冷凝步驟可以在瞬間完成，所以選擇合理冷凝器的形式相當(dāng)重要。