血液酒精氣相色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障如何排查
閱讀:961 發(fā)布時(shí)間:2020-6-9
在血液酒精氣相色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí),先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。
下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對(duì)氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。
為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源,可按下述檢查步驟進(jìn)行之:
?。?)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn),則說明柱流失原來太大,需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。
?。?)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性,使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn)。
(3)對(duì)柱流失大進(jìn)行處理。先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路,包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩(wěn)定性,嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲,使之受到損傷。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單,只要堵住熱導(dǎo)池出口,觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。
?。?)更換過濾、凈化器。血液酒精氣相色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。