一起了解毛細(xì)管色譜柱的常見故障
一起了解毛細(xì)管色譜柱的常見故障
1.進(jìn)樣不出峰
主要原因分析:
漏氣:進(jìn)樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。
火焰熄滅:調(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小,看記錄筆是否向一邊偏移,如筆不動(dòng),說明火熄了或火沒點(diǎn)著。
電路不正常:離子線、放大器、記錄儀連線接錯(cuò)或接觸不好,放大器有問題。
系統(tǒng)堵塞:在上述情況均正常時(shí)應(yīng)懷疑系統(tǒng)堵塞,樣品沒有進(jìn)到檢測器,先檢查柱后是否有氣流通過,如果沒有氣流通過,可能柱子堵塞,從柱后折斷1-2厘米,仍不通氣,再檢查柱前是否堵塞,在確認(rèn)柱子通氣的情況下,檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。
尾吹氣沒加上:調(diào)節(jié)尾吹流量,如果記錄筆不動(dòng),應(yīng)懷疑流量不夠。關(guān)掉氫氣和空氣,噴嘴口若沒有氣流,證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低;可能高壓沒加上,絕緣不好等儀器本身的問題,也有操作上的原因,高阻太低,衰減大大,記錄儀滿刻度毫伏數(shù)大大等。毛細(xì)管色譜常用10-10歐姆的高阻,衰減盡可能小,記錄儀滿刻度1毫伏。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏,衰減可相應(yīng)小一些或高阻高一擋。
另外,毛細(xì)管色譜柱從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。
2.色譜峰拖尾
拖尾峰引起的原因比較復(fù)雜,毛細(xì)管色譜柱和儀器系統(tǒng)都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確,沒有超過分流點(diǎn)和尾吹點(diǎn);或者是安裝好后又在接頭處斷裂;柱外死體積較大;尾吹氣流量小,樣品在柱內(nèi)或者系統(tǒng)內(nèi)壁非線性吸附;汽化室污染,此時(shí)應(yīng)檢查柱子的連接是否正確,有無斷裂,尾吹氣流量是否合適,強(qiáng)極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會(huì)發(fā)生吸附作用,這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。是將系統(tǒng)全玻璃化,并使用石英毛細(xì)管柱,或?qū)悠愤m當(dāng)?shù)剞D(zhuǎn)化。
3.拖尾峰和前伸峰
前伸峰是由于進(jìn)樣量太大,柱子超負(fù)荷,進(jìn)樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度,減小進(jìn)樣量,提高進(jìn)樣器溫度或柱溫,就能或少解決色譜峰的前伸問題。